萃淋树脂－流动注射法分离稀土离子

本文采用Ｃｌ－Ｐ２０４萃淋树脂ｐＨ梯度技术分离，流动注射分析仪进样，偶氮氯磷（Ⅲ）光度法检测，对Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ５种稀土离子的不同混合溶液进行了分离研究．用０．３２、０．３７、０．４５、０．７５、０、９０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液以０．８～１．０ｍｌ／ｍｉｎ的速度进行梯度淋洗，在泵压８～１０ｋｇｆ／ｃｍ￣２，载流速度ｌｍｌ／ｍｉｎ，进样体积２．８ｍｌ的试验条件下，测出这５种稀土离子混合溶液的淋洗曲线，分离效果令人满意．     

一种新的梯度校正技术用于流动注射分光光度法测定微量钛的研究

以试钛灵和二安替吡林甲烷分别与钛形成二元络合物用流动注射(FIA)分光光度测定已有报道,为使FIA进一步提高分析钛的灵敏度,本文根据在酸性介质中,当有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在时,二溴苯基萤光酮(DBPF)与Ti(Ⅳ)生成可溶于水的紫红色三元络合物这一特点,采用一个确定流路系统分散系数D(ti)的有色溶液和一个被测试样的标准溶液,应用一种新的FIA梯度校正技术,建立了微量钛的FIA分光光度测定方法,方法的准确度、精密度均较好,选择性较高,可直接于水相中测定钢铁中的微量钛,分析速度达到每小时100个样品,相对标准偏差RSD=1.19％。     

Study on the flow injection micro-column pre-separation system coupled with high performance liquid chromatography for the determination of ecdysterone in traditional Chinese medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H₂O (40∶60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0.5∼100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0.11 μmol/L (3σ) with a precision of 0.38% RSD (n=7,c=10.0 mg/L). The average recovery of the method was 98.7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk. Foundation item: Supported by Education Ministy Foundation for Chinese Returned Scholars and Nature Science Foundation of Hubei province (98J054). Biography: SHUAI Qin (1963-), famale, Ph.D. Candidate.     

流动注射在线液-液萃取分光光度法测定水中的痕量酚

利用组装的HA分光光度系统建立测定水体中苯酚的FIA在线液-液萃取4-AAP分光光度分析法。自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶。方法的检出限为5．0μg/L。40．0μg/L和100．0μg/L的苯酚标准溶液分析的相对标准偏差分别为8．0％和2．7％。     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

均匀设计在建立测定微量钌的流动注射新体系条件优化中的应用

以偶氮氯膦—mA为显色剂建立了一种新的测定微量钌(Ⅲ)的催化流动注射光度法并用均匀设计通过24次试验对5种测定条件进行了同时优化，得到了最佳的实验条件．利用统计回归分析对均匀设计的结果进行了模拟，确定了对响应影响最强的因素．该方法已用于精矿和二次合金中钌（Ⅲ)的测定，回收率为96．0％～105％。     

新型微流通池pH-ISFET集成传感器的研制

报道了一种新型微流通池pE-ISFET集成传感器,该集成传感器采用常规IC工艺、微加工技术和键合技术,实现微流通池、四对长臂式ISFET/REFET传感器(差分测量用)和Ti/Au膜伪参考电极芯片一体化结构,芯片面积为8mm×6mm,微流通池体积为0.7mm×5.0mm×0.3mm,当集成传感器外部配上蠕动泵、注入阀和测量电路则构成微流通池pH-ISFET流动注入分析(FIA)系统。实验结果表明,该集成传感器和FIA系统具有响应快、耗样液量少等特点,且稳定性和可靠性大为提高。     

遗传算法-神经网络-流动注射光度法同时测定邻、间、对硝基苯酚

利用遗传算法对神经网络的结构参数及初始权重进行了优化.得到优化的遗传神经网络GA-BP-ANN.将此网络应用于解析流动注射—光度分析法测得的邻、间、对硝基苯酚的重叠光谱,建立了不经分离同时测定邻、间、对硝基苯酚的新化学计量学方法.     

FIA溶液处理技术在水质分析中的应用

流动注射分析（flow injection analysis，FIA）是在连续流动分析技术（continuous flow analysis，CFA）的基础上发展起来的一种新的溶液处理技术，是在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术，即采用把一定体积的试样注入到无气泡间隔的流动试剂（载流）中的方法，以确保混合过程与反应时间的高度重现性，在非平衡状态下高效率地完成试样的在线处理与测定。     

流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

在pH9.5 的Na2CO3-NaHCO3介质中,亚硫酸盐对Cu2 催化的Luminol-H2O2化学发光体系具有很强的增敏作用,对影响化学发光的诸因素进行了分析和探讨,建立了流动注射化学发光法测定亚硫酸盐的新方法,方法的检出限为2.3×10-9mol/L.亚硫酸盐的浓度在1.0×10-6-8.0×10-9mol/L范围内与发光强度增强值(ΔI)呈良好的线性关系.对1.0×10-7mol/L亚硫酸盐溶液平行测定11次,RSD为2.7%.该方法用Na2CO3作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫.