鸡冠花红极谱法测定硫酸阿米卡星电化学性质的研究

在pH 4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,鸡冠花红在-245 mV(vs.SCE)处有一个良好的二阶导数极谱还原峰,当其与阿米卡星作用后,其还原峰电位基本不变而峰电流明显下降,峰电流的下降值与阿米卡星的浓度在0～40.0mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为ΔIm″(nA)=-5.48 72.28ρ(mg/L),相关系数γ=0.999 6,最低检测限为1.0 mg/L.优化了线性扫描极谱法测定阿米卡星的试验条件,并将该方法应用于市售药物中阿米卡星含量的测定,结果满意.     

阿米卡星印迹微球的制备及其性能

为获得可用于氨基糖苷类抗生素多残留检测样品净化和富集过程中的固相萃取特异选择性填料,对以阿米卡星为模板,采用沉淀聚合方式制备分子印迹微球的方法进行了研究,并对合成的聚合物微球进行了性能表征.在反应温度为60℃,反应时间为24 h的条件下,优化的合成参数是:模板阿米卡星(AMK)、功能单体甲基丙烯酸(MAA)、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)的用量分别为0.05,0.2,1 mmol(物质的量比1∶4∶20),引发剂偶氮二异丁腈10 mg,溶剂为7 mL四氢呋喃和1 mL水.在该条件下,合成的阿米卡星印迹微球中存在不同性质的2类结合位点,高亲和性吸附位点平衡常数为1.244 mmol/L,其最大表观吸附量为85.99 μmol/g;低亲和性吸附位点平衡常数为15.385 mmol/L,其最大表观吸附量为596.48 μmol/g.印迹微球对同为氨基糖苷类抗生素的卡那霉素和奈替米星的吸附量达模板吸附量的78.2％和71.9％,重复使用次数不少于10次,具有直接用作固相萃取柱填料的潜力.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星（AMK）能增强荧光素二聚体的荧光信号，建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法．结果表明，在△λ=30nm，最优条件下，测定AMK的线性范围为0．5～20．0μg／mL，检出限（LOD）为0．51μg／ml．用于实际样品分析，测定回收率为96．9％-104．5％，相对标准偏差（RSD）为3．7％～5．3％．     

气相色谱法测定硫酸阿米卡星中乙醇的残留量

建立了硫酸阿米卡星中4种残留有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈)的分离及其乙醇残留量的测定方法。结果显示,4种有机溶剂完全分离,精密度相对标准偏差(RSD)为2.6%。本法准确、简单、灵敏度高,适用于硫酸阿米卡星中乙醇残留量的测定。     

CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定阿米卡星

以巯基乙酸为稳定剂在水相中合成CdSe量子点,巯基乙酸自组装在量子点的表面形成带有负电的聚集体．在pH为4．6—6．3的中性或弱酸性介质中,可与阿米卡星（Amikacin AMK）靠静电引力及疏水作用力结合形成粒径较大的聚集体,这种聚集体的形成导致共振瑞利散射（Resonance Rayleigh Scattering RRS）强度显著增大,最大散射峰位于372nm．同时二级散射（second-order scattering SOS）和倍频散射（frequency-doubling scattering FDS）的强度也显著增强,最大峰分别位于590nm、392nm．其中,RRS方法有较高的灵敏度和较低的检出险,它的线性范围为0．0086～1．2μg·mL^-1,检出限为2．66ng·mL^-1．以此建立一种用CdSe量子点作为探针RRS法测定AMK的高灵敏,简便,快速新方法,同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素,该方法可用于血样中AMK的测定．     

光谱法研究阿米卡星与DNA的相互作用

在pH 6.O的Tris-HC1介质中,以溴化乙锭为荧光探针,研究了阿米卡星与小牛胸腺DNA之间的相互作用.采用荧光光谱、吸收光谱、Scatchard方程、圆二色谱、黏度等手段,对作用机理进行了研究,结果表明阿米卡星与小牛胸腺DNA之间的作用方式为混合方式,嵌入与沟槽作用是两种主要作用方式.求得25℃时的结合常数为2.2×104L·mo1-1.     

DNA与非电活性分子硫酸阿米卡星作用的电化学研究

通过探针分子峰电流的降低,用Langmuir公式计算了脱氧核糖核酸与硫酸阿米卡星相互作用的平衡常数k=2.8×104(mol.L-1)-1,用电化学法探讨了脱氧核糖核酸与硫酸阿米卡星的作用方式。     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星(AMK)能增强荧光素二聚体的荧光信号,建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法.结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定AMK的线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限 (LOD)为0.51μg/ml .用于实际样品分析,测定回收率为96.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.3%.