催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

年产50吨邻氟苯肼

<正>技术简介该生产主要以邻氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料,生产工艺如下:邻氟苯胺→重氮化→还原→水解→提纯所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

响应面法优化家蝇幼虫中抗氧化成分的提取工艺

以家蝇幼虫为原料,以1,1-二苯基苦基苯肼（DPPH）自由基清除率为指标,采用响应面法对其抗氧化成分的提取工艺进行优化．在单因素试验的基础上,采用全因子试验的方法,分别对提取条件中的甲醇体积分数、温度、时间三因素进行研究;通过二次回归方程解得出最佳配比为甲醇体积分数为36％,提取时间为4．8h,提取温度为18℃。经试验表明,在此条件下提取液对1,1-二苯基苦基苯肼（DPPH）自由基清除率为81．9％,与理论值接近．     

叶下珠提取物对酪氨酸酶的抑制和抗氧化作用

叶下珠为传统民间草药,具有平肝清热、利水解毒之功效.以叶下珠为研究对象,经乙醇提取,溶剂极性递增分离法制备获得叶下珠植物成分,测定了叶下珠植物对酪氨酸酶的抑制作用,以及运用1,1-二苯基-2-苦苯肼(DPPH)自由基法检测其清除自由基的能力.结果表明:叶下珠乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物对酪氨酸酶二酚酶有较强抑制作用,IC50值分别达到0.26和0.49 mg/mL,动力学研究表明:叶下珠乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物对酪氨酸酶抑制作用均是可逆的,其抑制类型为混合型抑制作用;叶下珠乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物对DPPH自由基具有一定的清除作用,在较低的浓度下有较高的清除效果,IC50值分别为0.012和0.008 mg/mL,说明叶下珠植物具有开发成天然酪氨酸酶抑制剂和抗氧化剂的潜力.     

噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱及金属配合物的合成与性质

以噻吩-2-甲醛与苯肼为原料,通过回流缩合形成Schiff碱,并进一步与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)金属离子配位得到2种金属配合物.结果表明,合成的噻吩-2-甲醛缩苯肼Schiff碱的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.抗菌实验结果显示Schiff碱及其金属配合物均有一定的抗菌活性,且Schiff碱金属配合物的抗菌活性更好.     

盐酸硫胺(VB_1)催化合成四氢咔唑类化合物

1,2,3,4-四氢咔唑类衍生物广泛应用于医药领域。在盐酸硫胺(VB1)催化作用下,苯肼盐酸盐和环己酮在乙醇中反应,可以简便、高产率地得到四氢咔唑类化合物。将不同基团取代的环己酮和含有吸电子或供电子基团的苯肼用VB1进行底物扩展,大部分目标产物的产率在90%以上,证实在合成四氢咔唑的反应中,VB1是一种温和、高效、环保型的催化剂。对VB1进行回收再利用,催化效率没有明显降低。     

N—乙基[3，3—二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪]的合成

报道了以苯肼和3－甲基－2酮为原料首先合成2,3,3－三甲基吲哚,吲哚再与碘乙烷亲核取代,碱化得费舍尔碱,最后与1－亚硝基－2－酚作用合成N－乙基[3,3－二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪]（简称螺恶嗪）的全过程,并研究了该物质的变色机理以及在乙醇溶剂中的光致变色现象。     

Antioxidant activities of alliin and allicin

针对大蒜精油成分复杂、抗氧化活性不明确等问题,采用化学合成法合成了大蒜精油中两种主要成分——大蒜素与大蒜新素,采用DPPH(1,2-二苯基苦酰基苯肼)与油脂氧化体系,评价并比较两者清除自由基与抑制POV值的活性.结果显示:大蒜素在质量浓度为10.0 μg/mL时,DPPH自由基的清除率接近95％,而大蒜新素则基本没有此活性;对油脂体系而言,大蒜素质最浓度在1 000.0 μg/mL时,油脂的POV维持较低值,而大蒜新素对油脂的POV值影响甚微,另外油脂的酸碱环境对大蒜素的抗氧化作用有着重要的影响.     

N-氧化吡啶-2-甲醛缩苯肼的晶体结构

在甲醇中通过N－氧化吡啶－2－甲醛与苯肼反应得Schiff碱N－氧化吡啶－2－甲醛缩苯肼，并用单晶X射线衍射测定其结构，Schiff碱分子式为C12H13N3O2，相对分子质量231．25，晶体属正交晶系，Pbca空间群，晶胞参数：a＝1．11327（16）nm，b＝0．81406（12）nm，c＝2．5782（4）nm，V＝2．335（6)nm^2，Z＝8，Dc＝1．315g.cm^-2，μ＝0．092mm^-1，F（000）＝976，结构偏离因子R1＝0．0389，wR2=0.1035,最佳吻合因子S＝0．661，化合物分子通过氢键（O（1）…O（1W）0．2719nm，O（1）…O（1Wa）0．275nm）形成一维链状结构。