α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.     

(S)-(─)-α-苯乙胺萃取过程的研究

提出采用萃取法回收苯乙胺的工艺方案,考察了多种萃取剂的萃取性能,确定了氯仿作萃取剂的操作条件。根据实验和计算表明本方案苯乙胺的萃取收率可达９７％以上,苯乙胺的总回收率可达８７％以上。     

琼脂微球偶联氨基化合物及其效果分析

琼脂微球表面偶联了氨基这一易被氧化的亲和性基团,制备了对口蹄疫病毒抗原的亲和作用。以琼脂微球为基质,通过正交试验筛选、凯氏定氮法测定,选取最优偶联条件下的琼脂微球介质,用其亲和吸附口蹄疫病毒灭活抗原,检测其亲和吸附效果。结果显示:琼脂微球15g,环氧氯丙烷15mL,3 M NaOH 30mL,40℃活化反应3.5h;6mL苯乙胺,2M NaOH 20mL,50℃偶联反应2.5h。该条件偶联后的含氮量是0.4486%,得到的该介质对口蹄疫灭活病毒抗原的层析效果和某生产疫苗的药厂的分离纯化效果相似,表明该自制介质对分离纯化口蹄疫灭活病毒抗原具有一定的应用潜力。     

三聚氯氰存在下的（2－环己酮基）－β－丙酸与（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯反应

在三聚氯氰存在下，（２－环己酮基）－β－丙酸与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯（甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯）反应，得到相应的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯１（ａ～ｄ），［α］＿Ｄ￣（２０）分别为－５０．３°，－５０．９°，－５０．０°，－７８．１°．１（ａ～ｃ）与Ｒ，Ｓ－α－苯乙胺反应得到了光学活性的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－α－苯乙胺及Ｒ过量的α－苯乙胺．     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 (4 甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝使用下重排得到苄基 (2 羟基 5 甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 (2 甲氧基 5 甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1 (2 甲氧基 5 甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1 (2 羟基 5 甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构由红外 (IR)分析、元素分析、核磁共振 (1 HNMR)分析得到证实     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

"丘比特神箭"背后的科学

当一个人坠入爱河时,通常称之为被“丘比特之箭”射中。所谓“丘比特之箭”,实质上就是体内的“爱情物质”,亦称“恋爱兴奋剂”。科学研究表明,“爱情物质”有多巴胺、异丙肾上腺素、苯乙胺、内啡呔等。其中笨乙胺最为突出,它是神经系统中的“神秘物质”,一旦遇到所爱慕的人时,就会使体内的这种物质起作用,一种晕眩之感自然产生。同样,失恋者吃点含苯乙胺的巧克力,可以改善抑郁苦闷情绪。     

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物的合成

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物是四氢异喹啉类化合物合成过程中的一个重要中间体。以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经溴代物取代,硝基甲烷缩合,NaBH4/BF3还原3步反应合成了该类目标化合物。考察了缩合反应及还原反应中各原料投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后平均反应总收率可达67.6%,且反应条件温和、避免了以往该类化合物合成过程中氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

4-甲氧基苯乙胺的合成新方法

芳香乙胺的传统合成工艺,包括芳甲醛路线,氰乙基化路线,氯甲基化、氰化、还原路线以及丙二酸路线.提出了合成4-甲氧基苯乙胺的新方法,即在碱性条件下,苯酚首先与硫酸二甲酯反应,再选用高选择性的溴化剂(过溴吡啶氢溴酸盐)溴化后,经格氏反应、羟乙基化反应和酯化反应,最后经Gabriel反应可以制备目标产物,反应总收率为45.0%.图4,表3,参8.