微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

复合污染地下水中磺胺类降解菌对氮细菌作用的影响

针对我国农业区地下水三氮(NH⁺₄ N,NO^-₂ N,NO^-₃-N)复合抗生素的污染问题, 通过实验模拟研究其微生物修复过程中磺胺类降解菌对氮细菌降解三氮的作用效果. 结果表明： 磺胺类降解菌可促进NH⁺₄-N和NO^-₂-N降解, 并抑制氮细菌生长及NO^-₃-N降解; 磺胺类降解菌为杆菌, 属于革兰氏阳性菌, 氮细菌为球菌和杆菌, 属于革兰氏阴性菌. 即磺胺类降解菌可促进硝化作用, 抑制反硝化作用.     

侧面电极循环伏安法测定动物源食品中磺胺类药物残留

报导了一种侧面旋转玻碳电极在循环伏安法测定动物源食品中磺胺类药残留中的应用。对侧面玻碳旋转电极的性能进行了测试．讨论了侧面电极表面的扩散层的性质。结果表明：侧面玻碳端面双碳触点旋转电极信噪比高．传质速度快,抗氢波干扰能力强．测量20μg／L浓度水平磺胺类药物的相对标准偏差为2．26％．检出限为1．0μg/L,线性范用为20～500μg/L,回收率为92．13％.     

城市污水处理厂中磺胺类抗生素的调查研究

调查了我国北京6个主要污水处理厂中磺胺类抗生素的浓度水平, 检出了磺胺甲基异 唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲二唑5个目标抗生素, 其在进水中的平均浓度水平分别为1.20 ± 0.45, 0.29 ± 0.25, 0.048 ± 0.012, 0.35 ± 0.52和0.33 ± 0.21 µg∙L^-1, 出水中分别为1.40 ± 0.74, 0.22 ± 0.19, 0.021 ± 0.008, 0.22 ± 0.21和0.01± 0 µg∙L^-1. 其中, 前3个抗生素在所有样品中全部检出, 以磺胺甲基异 唑的平均浓度水平最高, 且除了磺胺甲二唑, 其他抗生素在进出水中的浓度水平相仿. 磺胺甲二唑在出水中仅被检出一次, 而磺胺甲基嘧啶则是首次在污水处理厂中被监测出来. 根据本研究的监测结果, 磺胺甲基异 唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺嘧啶在缺氧和好氧工艺段有一定程度的去除, 但是在厌氧处理过程中有增加趋势, 最终导致总的去除率较低, 甚至出现负去除现象; 磺胺甲基异 唑和磺胺吡啶在污水处理中的负去除现象可能是由于其乙酰化代谢物在厌氧处理中发生生物转化的结果. 此外, 在生物处理的缺氧和好氧段, 磺胺甲基异 唑和磺胺吡啶也能被部分降解, 而磺胺甲基嘧啶在缺氧和厌氧条件下被部分去除.     

不能同时服用的西药

在临床上，有些药同时服用可增加疗效，而有些药则会降低药效或对身体产生毒副作用。常见的有：抗菌素忌与乳酸素；红霉素忌与维生素C服用；红霉索忌与阿斯匹林；磺胺类药物忌与酵母片；磺胺类药物忌与维生素C；     

磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体的制备和鉴定

 为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法,利用磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)分子结构中的芳香氨基,采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白(牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白)交联制备抗原,最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交瘤细胞株.对杂交瘤细胞株的核型、抗体的亚类和轻链型、抗体的异相包被ELISA反应性以及抗体的竞争反应性和交叉反应性进行了分析和评价.其中SM抗体11C8结合SM的竞争抑制质量浓度IC50为14.1μg/L,与类似物SD的交叉反应性接近20%,但与其他类似物低于10%.SM2抗体中的6株抗体的竞争抑制质量浓度IC50在38.8~70.0μg/L范围内,2B7,4D5,13C9,14C5和16C2抗体与类似物SM的交叉反应性达到73.5%~132.9%,而15D10抗体与SM的交叉反应性低于5%.因此,本研究所获得的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶抗体,可用于SM和SM2残留的免疫分析方法研究和应用.     

示波极谱-DDTC法测定磺胺类药物的质量分数

采用示皮极谱－DDTC滴定法测定磺胺类药物及其制剂的质量分数,它具有快速、准确、终点直观的特点,溶液的颜色、产生的沉淀、制剂中的赋形剂对滴定无影响,所测得结果与药典法无显著差异。     

污泥龄对活性污泥处理微量磺胺类药物的影响

为了研究污泥龄对活性污泥系统处理微量磺胺类药物（5 μg/L）的影响,共运行了4个试验室规模（3L）的序批式活性污泥反应器（SBR）,其污泥龄分别为2、8、14、20 d。批次摇瓶试验通过设置3个工况（正常运行,加入生物抑制剂,无微生物）来讨论在1个运行周期（8 h）中对浓度惟5 μg/L磺胺甲恶唑的吸附作用、生物降解作用和挥发损失。试验结果显示对磺胺甲恶唑的总去除量为2.14 ± 0.60 μg/g SS,吸附作用占总去除量的63%;磺胺嘧啶为1.14 ± 0.63 μg/g SS,83%;磺胺间二甲氧为2.33± 0.67 μg/g SS, 35%;磺胺甲基嘧啶为2.45 ± 0.85 μg/g SS,55%;磺胺类药物的去除效果与污泥的污泥龄有着非常显著的关系（p<0.02）。通过运行加入磺胺甲恶唑（进水5 μg/L)的反应器60 d,4个反应器对磺胺甲恶唑的平均去除率分别为10%、41%、51%、58%,处理效果随着污泥龄的增加而变好,同时单位污泥去除率随着污泥龄的增加而降低,SRT=2 d的反应器由于存在大量的丝状菌,使得单位污泥对磺胺甲恶唑去除率大大高于其他3个反应器。通过分子生物学分析,发现微生物群落结构的变化不大,从而说明了影响磺胺类药物处理效果的主要因素在于更强的吸附能力,更高的污泥浓度。     

四环素类和磺胺类双重抗生素抗性菌的特性

为了研究抗生素抗性菌、抗性基因的扩散和污染可能产生对环境和人类健康的威胁,分8 次采集城市污水处理厂（sewage treatment plants,STPs）水样,应用肉汤微量稀释法和聚合酶链式反应(Polymerase chain reaction, PCR)方法,分离、鉴定对四环素、磺胺甲恶唑敏感菌株,分析其抗生素抗性,检测抗性基因．结果：本研究中,从某污水处理厂出水中分离22株四环素类抗性菌、26株磺胺类抗性菌,检测其对常用抗生素耐受性及抗生素浓度、抗性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)含量。四环素类和磺胺类双重抗性菌在5.04×102～2.51×103 CFU·mL-1（colony-forming unit,CFU）范围内,抗性菌对9 种抗生素具有抗性,最高耐受力为512mg·mL-1,其中,对氯霉素耐受能力最强,对青霉素、氨苄青霉素、头孢氨苄、环丙沙星、庆大霉素、阿奇霉素耐受力次之,对利福平耐受力最弱;检测到双重抗性基因,其中tet W和sul1的含量较高. 结果表明：城市污水处理厂的四环素类和磺胺类抗生素含量较高,存在双重抗性菌、抗性基因。     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.