石墨电极电阻率的检测方法的研究

在炼钢过程中产生质量问题的主要原因之一是由于石墨电极接头的电阻率偏高。在电弧炉炼钢的过程中,如果电极本体与接头连接处电阻值偏高,那么通电后,该部位会因为导电性能的偏低,引起打弧、烧损、脱落甚至折断等情况,导致炼钢中石墨电极的消耗增加,给炼钢炉的正常生产带来很大影响。石墨电极电阻率作为炭素制品及其原材料的重要物理性能指标,石墨电极电阻率的测定对指导石墨电极生产及其制品的应用具有十分重要的意义。该文主要以自主开发的石墨电极电阻率检测装置为主体,采取理论研究与实验分析相结合的研究方法,并通过实例和数据分析石墨电极电阻率的有关要点。     

粘结剂对石墨电极的制备及影响

采用循环伏安法研究了醋酸纤维素、丙基甲基纤维素(HPMC)、壳聚糖3种粘结剂对石墨电极性能的影响.结果表明,壳聚糖为粘结剂制备的石墨电极的性能最好,该电极在1mmol/L亚铁氰化钾溶液和1mmol/L的对苯二酚溶液中的氧化还原峰的对称性和可逆性均较好,其氧化峰电流与扫描速度υ1/2成线性关系,表明电极表面的氧化还原过程受扩散过程控制.     

有机物种类对恒电位电解法测定COD值准确性的影响

以β-PbO2/石墨电极为工作电极,在支持电解溶液中加入一定量待测有机物,在低于析氧电位下进行恒电位电解时,因电极表面吸附态羟基自由基的消耗速率受电解质溶液中有机物分子向电极表面的扩散过程控制,表现为阳极电流强度的增加值(ΔI)与有机物质量浓度ρ之间呈线性关系。本文研究了多种待测有机物的ΔI与ρ的线性关系,发现由于有机物种类不同造成羟基自由基消耗速率不同,因而线性比例系数有所不同。实验结果表明在测定混合水样的化学需氧量(COD)值时,应采用与待测水样具有相似有机物混合比例的标准溶液制作工作曲线,以减少测量误差。     

时光之旅可以发生吗

 在古代,人们若要到达某个地方只能依靠自己的双脚,直至畜力的使用才渐渐使双脚得到解放;到近代,随着工业革命的兴起,汽车、火车、飞机等交通工具的陆续发明不断改变人们的旅行方式,使人们能够以更快的速度到达目的地;到现代,人们已经能够借助宇宙飞船到达月球,实现星际旅行。人类的脚步一直在踏寻更遥远的地方,甚至连“穿越时空”这样非常不可思议的事情都在探寻。     

石墨电极制备多孔硅的蓝光发射研究

采用自制的双电解槽、高纯石墨电极,在一定浓度的氢氟酸乙醇溶液中阳极氧化腐蚀硅片制备一定孔隙度的多孔硅．利用荧光分析仪（激发波长250nm）分析了样品的光学特性,在470nm处观测到明显的蓝光发射峰．改变阳极腐蚀电流密度和腐蚀时间,研究腐蚀参数对光学特性的影响,结果表明：改变阳极电流密度和腐蚀时间不能引起470nm处峰位的蓝移或者红移;随着电流密度的增强,波长470nm峰值和半宽积分值先增大后减小;延长腐蚀时间,峰值和半宽积分值不断变大．同时,对实验现象进行了初步的理论解释．     

钒电池电解液伏安行为研究

用电化学法研究了钒离子浓度、支持电解液硫酸浓度、扫描速度以及加入如EDTA等添加剂后在石墨电极上的循环伏安行为,探讨了不同温度热处理石墨电极下的循环伏安行为,以及重铬酸钾活化处理与不进行任何处理的石墨电极的可逆性。结果表明:出现了V(IV)/V(V)电对的氧化和还原峰,而且扫描速度和支持电解液硫酸浓度的增大都使峰值电流增大,但钒离子浓度的增大反而使峰值电流减小,而加入添加剂对峰值几乎没有影响;热处理对石墨电极表面的活性有所提高,活化处理对V(IV)/V(V)电对的氧化和还原可逆性没有明显的提高,但对于V(Ⅲ)/V(Ⅱ)电对的可逆性有显著的增强。     

Two-and three-electrode impedance spectroscopic studies of graphite electrode in the first lithiation

The first lithiation of graphite electrode was investigated by electrochemical impedance spectroscopy （EIS） and scanning electron microscope （SEM） in a two-electrode button cell and a three-electrode glass cell. The results demonstrate that the study of the variation of EIS feature of the graphite electrode in the two-electrode button cell with electrode polarization potential decreasing in the first lithiation cannot be used to investigate the formation mechanism of the solid electrolyte interphase （SEI） film. However, the formation and growth process of the SEI film can be acquired by investigating the variation of EIS features of the graphite electrode in the three-electrode glass cell with the decrease of electrode polarization potential in the first lithiation. Moreover, the results also point out that the SEI film on graphite electrode is mainly formed between 1.0 and 0.6 V in the first lithiation.     

天青Ⅰ在石墨电极上的吸附特性及热力学性质研究

研究了天青Ｉ在蜡浸石墨电极上的吸附特性．测出吸附常数βｉ＝３．０×１０２ＫＪ／ｍｏｌ，吸附自由能△Ｇ＝－３０．３ＫＪ／ｍｏｌ．并提出了可能的吸附机理．     

铅笔石墨电极上原位生长纳米花氧化铜对多巴胺和尿酸的电化学检测

采用先电沉积后一步化学氧化法在铅笔石墨电极(PGE)上原位生长了CuO纳米花，并将得到的一体化CuO/PGE复合电极用于多巴胺(dopamine, DA)和尿酸(uric acid, UA)的单独和同时检测中.在对所制备的CuO/PGE进行详细的形貌和化学组成表征检测的基础上，采用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了CuO/PGE的电化学性能.结果表明：CuO/PGE可实现单独和同时检测DA和UA;校准曲线显示多巴胺和尿酸的线性范围分别为1～187μmol·L^-1和5～1 280μmol·L^-1,二者的检出限分别为0.24和1.40μmol·L^-1;该复合电极稳定性好、抗干扰能力强，人血清样品中DA和UA的加标回收率为92.7%～107.1%.该一体化纳米花状CuO/PGE制备简单、成本低廉、易于小型化，可推广至其他实际样品的检测中.     

左氧氟沙星在膨胀石墨电极上的吸附伏安行为及其测定

利用膨胀石墨电极在正电位区域残余电流低、基线平稳的特点,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和紫外可见分光光度法,研究了左氧氟沙星在膨胀石墨电极上的伏安行为,并建立了测定左氧氟沙星的新方法。在0.2 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(p H=5.29)的缓冲溶液中,左氧氟沙星在+1.0 V(vs.SCE)处有一灵敏的不可逆氧化峰,采用差分脉冲伏安法对左氧氟沙星进行检测。在优化的实验条件下,峰电流与左氧氟沙星浓度在7.0×10-8~2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol·L-1(s/n=3),对1.0×10-6mol·L-1左氧氟沙星平行测定11次的相对标准偏差为2.2%.方法选择性好、灵敏度高,用于胶囊中左氧氟沙星含量的测定,回收率在96%~105%之间。结果表明,左氧氟沙星在膨胀石墨电极表面发生了吸附控制的两电子、两质子不可逆氧化过程。