LC-MS/MS法测定比格犬血浆中Epacadostat的浓度

本文旨在建立快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法以测定IDO抑制剂Epacadostat在比格犬血浆中的浓度,研究其在比格犬体内的药代动力学特征.色谱柱为Waters symmetry C18 (150 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,含0. 02 mmol/L乙酸铵),流速为0. 2 m L/min,采用负离子选择性反应监测模式监测.在此实验条件下,方法的灵敏度高,专属性好,分析物在0. 025～5μmol/L范围内线性关系良好(r 0. 992 5),批内批间变异系数小于12. 5%,偏差在±5. 1%以内,该方法已成功应用于比格犬血浆中的Epacadostat药物浓度测定.动物实验结果表明,Epacadostat在比格犬血浆中的药时曲线下面积(AUC0-24)为19. 7±1. 65 h·μmol/L,末端消除半衰期为7. 05±2. 73 h.     

山楂片中果胶质的测定

本提出了以测定样品中果胶质含量来鉴别真假山楂片(饼)的方法。根据果胶质重量测定法，提出了山楂片的定性测定和定量测定方法。通过实验发现样品中果胶质含量在1％以上使用重量法测定较好，蔗糖对碘量法测定果胶质有明显正干扰。     

催化光度法测定甲醇

基于甲醇对K2S2O8与亮绿间的氧化裉色反应有强烈的负催化作用,从而建立了一种测定甲醇动力学光度新方法.该法的线性范围为8.0×10-6～4.0×10-4mol/L;检出限为2.7×10-6mol/L;对1.0×10-5mol/L甲醇溶液连续进行11次测定,相对标准偏差为4.2%.将该方法用于工业洒精样品中甲醇含量的测定,结果较为满意.     

弱电解质无限稀溶液摩尔电导的测定

本文论述了不借助文献数据,通过实验数据直接求出弱电解质无限稀释溶液的摩尔电导率Am∞,并对弱电解质的使用浓度进行讨论.     

非水溶剂中稀土大环四胺配合物的电导研究

用电导法研究了30℃时二甲基甲酰胺、二甲基亚砜认中稀土硝酸盐与5，7，7，12，14，14－六甲基－1，4，8，11－四氮杂十四环二烯（4，11）的配位作用，测定了1：1配合物的稳定常数lgKML及摩尔电导率AML。同一配合物在极性较小的二甲基甲酰胺溶液中稳定性较高，摩尔电导率AML较小，两种溶剂中，随着稀土离子RE^3 半径的减小，配合物的稳定性均在增大，摩尔电导率AML在逐渐减小。     

气相色谱法测定氯乙酸含量

研究了氯乙酸经甲醇甲酯化后，用气相色谱法测试一氯乙酸与二氯乙酸的含量。     

HPLC法测定西黄清醒丸中黄芩苷的含量

“西黄清醒丸”中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效,为方中主药,其有效成分为黄芩苷.为了更好控制其内在质量,我们选用高效液相色谱法对黄芩苷进行了定量分析.具体方法如下:1 实验与方法1.1 提取方法用硅藻土分散,甲醇超声提取.1.2 测定波长依据黄芩苷在流动相中的紫外线吸收,确定测定波长为274nm.     

大孔径毛细管气相色谱法快速测定食品中毒鼠强

以邻苯二甲酸二丁酯为内标，采用FID检测器，建立了一种测定食品中的毒鼠强的大孔径毛细管气相色谱新方法。测定结果表明毒鼠强的线性范围为0.02g/L-0.12g/L，其最低检测浓度为0.02g/L，相对标准偏差为2.6%，平均回收率为84.6%，该法简便、准确、重现性好。     

大孔径毛细管气相色谱法测定野生果汁中的氨基酸

建立了一种以正丁醇和七氟丁酸酐为衍生化试剂的氨基酸气相色谱分析法。优选了衍生化条件，对野生果汁中的氨基酸进行了分离及定量分析，经多种样品测定，均获得满意的分析结果。