GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量*

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。