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微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点. 相似文献
2.
以键合有β-环糊精的硅胶为手性固定相,对2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及其3种衍生物2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸乙酯和2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的外消旋体进行薄层色谱分离.结果表明,当以环己烷/丙酮/甲醇(V:V=3:2:1)为展开剂时,两种酸的相对比移值分别为8.47和12.57;以甲苯/氯仿/丙酮(V:V=5:2:1)溶剂系统作为展开剂时,两种酯的相对比移值分别为9.25和20.81. 相似文献
3.
对L(+)-苏式-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇的KBrO3光解氧化消旋新工艺进行了实验研究,并探讨了反应机理,提出了优化的工艺技术指标. 相似文献
4.
L-脯氨酸的消旋及不对称转化法合成D-脯氨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了孔脯氨酸在不同溶剂、温度、反应时间下的消旋化,在此基础上运用不对称转换的方法,以S-酒石酸作拆分剂,合成D-脯氨酸,总收率达92.38%. 相似文献
5.
基于内模控制的CCD像机消旋控制器 总被引:2,自引:0,他引:2
针对CCD(Charge Coupled Devices)像机消旋控制系统中存在的不规则干扰力矩和模型不确定性等问题,利用经典的滞后-超前校正无法得到满意的控制结果,提出采用改进的内模控制方法(IMC:Internal Model Control).该方法既含有被控对象模型本身的闭环反馈形式,又加入了直接针对模型误差及外界干扰的滤波反馈.分别针对系统含有增益误差和极点误差的情况进行了仿真,两种系统输入阶跃信号仿真的结果表明:对于存在增益误差的系统,采用改进的IMC,系统的上升时间减小了一半,峰值减小了3%;对存在极点误差的系统,改进的IMC能很好地消除采用经典控制方法时系统存在的严重震荡问题.改进的IMC设计简便,为类似的控制问题提供了简单实用的控制方法. 相似文献
6.
以β-甲基萘2为原料经过溴代、水解、氧化、酯化、偶联等7步反应合成了外消旋联萘二酸,并改进1-溴-2-羟甲基萘的合成方法,产率达到92%.目标产物用1H NMR,IR等方法进行结构表征,光谱解析结果均与化合物结构相符. 相似文献
7.
Salen-Co(Ⅲ)手性催化剂的合成与外消旋环氧化合物的水解动力学拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
将(S,S)-1,2-二苯基乙二胺(DPEDA)与2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲醛缩合,得到手性Salen,再与Co络合,氧化后得到Salen-Co(Ⅲ)手性催化剂,用于催化外消旋环氧化合物的水解动力学拆分,得到了光学活性的环氧化合物和二醇,产率较高,对映体过量20.6%-61.6%。 相似文献
8.
L-组氨酸的消旋研究及不对称转化法合成D-组氨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
L-组氨酸在醛的催化下,可在羧酸溶剂中发生消旋.L-组氨酸在乙酸溶剂中消旋最快,其合适的催化剂应是水杨醛;L-组氨酸以(R)-酒石酸为拆分试剂,在乙酸溶剂中,在水杨醛存在时进行不对称转换,合成了D-组氨酸的酒石酸盐,经处理得到D-组氨酸.在最佳反应条件下,总收率达94.85%,光学纯度>99.5%. 相似文献
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L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应,当摩尔比为1:1.5:2时,得到的(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率80%;摩尔比为1:1.513.5时,得到R,S-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯。另外,由(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应,也得到(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率为98%, 相似文献