用高效毛细管电泳法研究山莨菪碱的手性分离

目的研究山莨菪碱的手性分离．方法以β－环糊精及羧甲基－环糊精为手性选择剂,用高效毛细管电泳法对影响手性分离的主要因素进行研究．结果建立了拆分山莨菪碱对映异构体的最佳分离体系．结论羧甲基－环糊精可使山莨菪碱的４种对映异构体达到基线分离,与山莨菪碱结构相似的东莨菪碱和阿托品未达到手性分离．     

溴化铯、溴化镨在氢溴酸介质中反应的相化学研究

80年代初,Meyer将CsCl和PrCl_3溶解在浓盐酸介质中反应,生成中间体(CsPr_2Cl_7)(hyd),然后再生HCl气氛下进行高温脱水得到CsPr_2Cl_7化合物,其反应为:CsCl+2PrCl_3·7H_2O(?)(CsPr_2Cl_7)(hyd)(?)CsPr_2Cl_7 (1)Meyer认为此反应机理亦适用于溴化物(CsPr_2Br_7)的合成.1994年,王红等人以四元体系MCl-GdCl_3-HCl(22%)-H_2O(25℃)的相关系为基础,对Meyer合成MRE_2Cl_7(M,RE=Cs,Pr; K,Dy)型化合物的合成机理从理论上给予了新的解释,但对溴化物的合成机理未见进一步研究.     

应用山莨菪碱提高小儿静脉穿刺成功率的方法探讨

目的评价山莨菪碱外用扩张浅表血管,进行穿刺,提高穿刺成功率。方法选择儿科住院5 d以上的静脉穿刺困难儿193例,采用随机分组,用2%山莨菪碱外擦扩张充盈局部浅表血管再穿刺者为实验组,不用任何药物扩张局部浅表血管,而是直接按压方法穿刺者为对照组,按穿刺病例的先后顺序单号为实验组97例,双号为对照组96例。结果两组一次穿刺成功率比较(2χ=30.21,P<0.01),有显著性差异,实验组明显优于对照组。结论对于静脉细小、隐匿、静脉痉挛现象,经反复穿刺仍不成功的患儿,先应用654-2作穿刺部位涂擦后再行穿刺,提高穿刺成功率,取得满意效果,简便易行方法较好。     

溴代金刚烷生产尾气的回收及利用

用水吸收溴代金刚烷生产尾气，用红磷除去粗产品中较高含量的游离溴，生产合格的副产品氢溴酸，能满足一般的工业要求，再加入４，４‘－二氨基联苯，经蒸馏后，产品可达到进口氢溴酸质量标准。     

镁与山莨菪碱联合治疗肺心病急发期疗效观察

我们采用25％硫酸镁20ml,654- 210mg，加入10％GS250ml中静脉滴注，每日一次，疗程5－7天，结果临床症状及体征明显改善，疗效与对照组比较，有显著性差异（P＜0．05），总有效率93％，说明镁剂加654－2治疗肺心病急发期有显著疗效作用快，副作用少。     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。