用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

气相色谱法测定甲氯噻嗪中的甲醇含量

目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢拄，内径3mm，内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（O．25～0．32mm）为固定相，柱温125℃，FID检测器，温度：200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50～500μ／mL范围内，线性良好，r=0．9985，平均回收率98．7％（n=6）RSD为5．6％。本法简便、灵敏、准确，可用于控制产品质量。     

牛乳中四环素类兽药残留量的监测调查

分批随机采集不同类型养殖场奶牛的鲜（生）乳样品，采用高效液相色谱法进行四环素兽药残留的分析监测。在135个牛乳样品中有35个含有其被测四环素类兽药成分，占被调查样品的25.93%，其中金霉素、土霉素和四环素的样检出率分别为8％、18％、14％，中位数值分别为591、311、327ug/L。表明奶牛养殖过程存在滥用四环素族抗生素类兽药的现象，从而造成鲜（生）乳中兽药残留情况较严重。     

阔草清除草剂在玉米及土壤中残留动态研究

采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态，建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%～96.80%,90.30%～93.50%和84.20%～94.20%,阔草清在土壤中的半衰期（t1/2)吉林为12.1d。山东为20d，山东为20d，降解速度较慢；在植株中半衰期（t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h，降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小，可以在玉米田安全使用。     

毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

无腺体棉饼粉用于土霉素发酵的摇瓶实验

无腺体棉籽饼粉代替豆饼粉作为土霉素发酵培养基中的有机氮源，添加量２．５％，在其它成份均相同的条件下，以添加豆饼粉３．０％的培养基作对照，结果表明，二者对比，无显著差异     

火焰热离子鉴定器同柱测定7种有机磷农药残留量

用火焰热离子检测器（ＦｌａｍｅｔｈｅｒｍｉｏｎｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒＦＴＤ）柱子选用ＯＶ－１弹性石英毛细柱一次测定地下水中的甲胺磷，乐果，二嗪农，甲基对硫磷，毒死蜱，杀扑磷，马拉硫磷７种有机磷农药残留量，得到了监测残留量极低的地下井水有机磷农药残留分析方法。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

土霉素残留在鲫鱼体内的消除规律

在(10±1)℃水温条件下,用50mg/kg剂量对鲫鱼口灌土霉素3d,每天2次.用紫外分光光度计测定鲫鱼 血液和组织中土霉素的残留量.结果表明:在土霉素消除期间,肾脏中土霉素残留量最高,肌肉中最低,血液和肌 肉中土霉素的含量与时间的动态变化趋势很相似;给药后的第32h,土霉素的量在血液和组织中达到最高含量;土 霉素在达到最高含量之后的一段时间内,肾脏中土霉素含量随着时间的推移急剧下降,而在肌肉中,土霉素含量随 着时间的推移缓慢下降;第288h时,土霉素在肝脏、肌肉和血液中已经下降到较低水平,其含量分别为0.53, 0.12,0.39mg/kg,肾脏中药物含量仍然很高,为2.75mg/kg.由此得知:在所有的组织中,肌内中土霉素的残留 量是最低的;最后一次给药后的第12d后,人食用鱼肉是安全的.