三氯氢硅副产物氯硅烷废液的处理方法研究

以三氯氢硅和多晶硅生产中精馏塔底排出的重组分副产物——四氯化硅和高聚氯硅烷的混合物为原料,采用气相水解法制备白炭黑新工艺.考察了气化温度、水蒸气和氯硅烷混合物的流量、流量比等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为气化温度155℃,氯硅烷混合物通气流量120 mL/min,水蒸气和氯硅烷混合物的流量比值4.1.该工艺条件下所得产物为无定形结构的超细白炭黑粉末,其DBP吸收值2.49 mL/g,比表面积122.49 m~2/g,二氧化硅含量(干基)99.7%,粒径d50为10.48μm.     

硅酸四(二氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧氯丙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(二氯丙基)酯.探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1:4.4,反应温度为95℃,反应时间为8h,产品产率为98％.并采用元素分析FTIR、1H-NMR、极限氧指数等技术表征硅酸四(二氯丙基)酯的分子结构及相关性能.     

SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

多晶硅生产副产物SiCl4合成高纯石英玻璃的方法

针对国内多晶硅生产副产物四氯化硅的消化处理,通过对多晶硅生产尾气冷凝液主要成分三氯氢硅和四氯化硅等组分和杂质的含量分析,提出了利用多晶硅生产副产物四氯化硅合成高纯石英玻璃的方法及其工艺条件.通过分析四氯化硅合成高纯石英玻璃的影响因素,针对性地提出了生产控制方法.对高纯石英玻璃材料的理化性能及应用进行了探讨,为多晶硅行业资源综合利用及增效减排,提供了切实可行的途径.     

硅酸三(二氯丙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧氯丙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(二氯丙基)苯酯.用正交试验探讨反应物质的量比,反应温度以及反应时间等对产率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3,反应温度为90℃,反应时间为8h,产率为98.2％.并采用FT...     

四氯化硅中硅含量测定及不确定度评定

利用改进的氟硅酸钾容量法测定海绵钛生产工艺中回收四氯化硅中硅含量.采用密封针管取样克服了四氯化硅水解困难,测定范围为5%-85%.同时运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,通过对方法不确定度的系统分析,确定了方法的标准不确定度±0.32%,扩展不确定度为±0.96%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠.     

硅酸甲基三(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧乙烷为原料,合成硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响.最适宜的工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2 h,产率为98%.并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等技术表征化合物硅酸甲基三(氯乙基)酯的分子结构及性能.     

三种金属材料在四氯化硅溶液中的腐蚀性能研究

采用失重法测定316L钢、304钢、20号碳钢在四氯化硅溶液中的腐蚀速率，并利用光学显微镜观察其表面形貌，从而评价其耐蚀性能。结果表明：三种金属材料在四氯化硅沸腾溶液中耐腐蚀性能从好到差依次为316L钢〉304钢〉20号碳钢，316L钢在沸腾的四氯化硅溶液中平均腐蚀速率小于0．01mm／a，能够满足四氯化硅提纯设备的要求。     

新型硅酸酯阻燃剂的制备及其性能

以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率达97.6%.FTIR、1 H NMR的表征结果表明产品与目标产物结构一致,极限氧指数的测试结果表明产品的阻燃性能优良.