市售夏枯草饮片质量调查及评价标准研究

为了对夏枯草饮片质量进行全面的评价和控制,对市售18批饮片进行了外观性状考察、TLC鉴别以及水分、灰分、浸出物检测,建立了夏枯草饮片HPLC指纹图谱和咖啡酸、迷迭香酸含量测定方法,并结合主成分分析和聚类分析方法用于对不同批次饮片的模式识别。结果表明,18批饮片外观性状均符合药典标准,但少有符合传统对优品夏枯草外观的要求。TLC图谱均可检出迷迭香酸;水分、总灰分、浸出物含量均符合药典要求;酸不溶性灰分除3批外,其余符合药典要求,但不同批次间有较大的差异;指纹图谱的整体相似度较高,批次间主要色谱峰峰面积和批次间咖啡酸、迷迭香酸的含量有较大差异。通过上述研究,对市售饮片质量有了初步了解,建议提高外观评价标准,增加指纹图谱质量评价指标。     

蜂胶中咖啡酸苯乙酯的合成及应用研究进展

蜂胶具有丰富而突出的生物活性,目前多被应用于食品和保健品中预防疾病。咖啡酸苯乙酯是蜂胶中主要的有效成分,因其具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌、免疫调节等多种药理作用而备受关注。咖啡酸苯乙酯在自然界含量偏低,传统提取方法费时费力、成本高,高效、大量制备咖啡酸苯乙酯成为研究热点。超声提取技术可得到纯度较高的咖啡酸苯乙酯;Knoevenagel缩合法适用于其工业化生产,收率较高。通过对咖啡酸苯乙酯的提取分离、合成方法以及药理活性等方面的最新研究进展进行分析,综述了咖啡酸苯乙酯的研究现状,并对咖啡酸苯乙酯的技术发展前景和研究动向进行了展望,提出今后应寻求实用性和通用性高、操作相对简便的制备方法并对其作用机制进行更加深入细致的探究。     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

荧光法研究咖啡酸及其衍生物与溶菌酶的相互作用

应用荧光光谱法研究了咖啡酸(CA)、阿魏酸(FA)、绿原酸(CAL)与溶菌酶(Lyz)的相互作用.通过不同浓度的有机酸对Lyz内源荧光的猝灭,测定了各有机酸与Lyz结合反应的stern-volmer猝灭速率常数、结合常数、结合位点数.结果显示在0.1≤c有机酸/cLyz≤5范围内,stern-volmer猝灭速率常数CA对Lyz为2.83×1012 L·mol-1·s-1,CAL对Lyz为3.09×1012 L·mol-1·s-1,而FA对于Lyz为2.32×1012 L·mol-1·s-1(0.1≤cFA/cLyz≤4的浓度范围内),均为静态猝灭机制.CA、FA、CAL与Lyz之间形成了复合物,结合常数分别为KCA/Lyz=1.53×106 L·mol-1、KFA/Lyz=1.36×105 L·mol-1、KCAL/Lyz=1.56×105 L·mol-1,各有机酸与Lyz之间的结合比均为1∶1,有机酸中的-COOH对结合位点数起主要作用.     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

柄果海桐化学成分研究(Ⅱ)

在细胞毒试验结果指导下,采用萃取、柱层析、重结晶等方法,对柄果海桐(Pittosporum podocarpum Gagnep)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分分离纯化,通过波谱数据分析鉴定出7个单体的结构,分别是咖啡酸乙酯(ethyl caffeate,1),东莨菪素(scopoletin,2),熊果醇(uvaol,3),3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(4),3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(5),丁香脂素-4,4’-双-O-β-D-葡萄糖苷(syringaresinol-4,4’-di-O-β-D-glucoside,6),蔗糖(sucrose,7).化合物1~7均为首次从该植物中分离得到.细胞毒试验表明化合物1、2、3具有细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为4.0、12.5、13.5μg/mL.     

多指标综合研究返魂草提取物的提取工艺

利用L_9(3~4)正交试验设计表,采用绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷三种单体为含量测定指标,同时考虑总固体物得率,探讨了返魂草提取工艺中的几个影响因素,并对实验结果进行极差和方差分析.实验结果表明,提取次数为3次、90℃条件下、乙醇质量分数为60%、每次提取6 h为最佳提取工艺.该工艺操作简便、稳定可靠,为返魂草新制剂的研究提供了参考.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

蒲公英水煎液主成分咖啡酸含量测定的方法学研究

目的:建立蒲公英水煎液主成分咖啡酸的含量测定方法,对该品种进行质量评价。方法:按《中国药典》方法要求建立高效液相色谱条件检测蒲公英水煎液咖啡酸的含量。结果:咖啡酸含量在0.46875～30.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999;总平均加样回收率为100.34%,RSD均小于3%,符合要求,所得数据准确性较高。结论:通过对实验中多个环节的考察,建立了蒲公英水煎液主成分咖啡酸的含量测定的方法,该方法准确性较高,重复性好。     

复方紫草颗粒剂提取工艺

为优选复方紫草颗粒剂最佳提取工艺。采用正交试验法，以咖啡酸四聚体，丹酚酸B、浸膏得率为指标，多指标综合评分，优选复方紫草颗粒剂水提取工艺条件。结果表明复方紫草颗粒剂水提取的最佳条件为：16倍量的水，煎煮3次，每次煎煮1h。因此可知，该工艺简单、可行，收率高。