2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

格列吡嗪控释微球的制备及体外释药性质

为研究口服药物控释微球的制备及其体外释药性质,以格列吡嗪为模型药物,采用喷雾干燥法制备具有恒速释药性质的微球.通过考察微球的收率、包封率以及体外释放特性,研究了载体材料、材料与药物比例以及药物释放环境对格列吡嗪控释微球释药性质的影响.结果表明,采用醋酸纤维素为载体材料,选用合适的配方,可制得具有零级释药动力学的格列吡嗪控释微球制剂,并且该制剂可以根据需要的条件在12 h或24 h内释放完毕.不同条件下微球的药物释放曲线线性拟合的相关系数在0.981～0.999之间.     

5, 6-二甲基-2, 3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物的合成及其抗菌活性研究

文章以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在稀碱条件下由H2O2不完全氧化得到配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,再与醋酸钴在弱碱条件下合成了5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴.通过紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析及元素分析进行表征,并利用牛津杯法预试验及试管二倍稀释法测定二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺及其配合物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白假丝酵母菌的抗菌活性.结果表明,相对于配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物产生了新的活性,具有较好的抑菌杀菌作用,为临床疾病的治疗和食品添加剂的研发提供借鉴.     

β-环糊精对四甲基吡嗉N-氧化反应的影响

研究了在β-环糊精存在的条件下四甲基吡嗪的N-氧化反应。结果表明,β-环糊精可使四甲基吡嗪的氧化反应速率增加1.54倍,而使1-氧化四甲基吡嗪的氧化反应速率减慢至原来的6.62分之一。     

Taube离子中Ru—NH3之间以及吡嗪桥配体内的两种振动模 …

在Ｂｏｒｈ－Ｏｐｐｅｎｈｅｉｍｅｒ近似下，应用量子化学的密度泛函理论方法研究了混合价Ｔａｕｂｅ离子中金属与配体之间的振动（Ｑ－振动模式）、桥配体内的振动（６ａ振动模式）以及这两种振动的组合。发现这三种振动模式都可以看成简谐振动。Ｑ－振动使Ｒｕｌ和Ｒｕ２原子上的电荷发生不对称的分布，这种不对称分布来源于Ｒｕ和ＮＨ３配体之间的电荷转移；桥配体的６ａ振动对Ｒｕｌ和Ｒｕ２原子上的电荷影响是对称的，在与Ｑ－     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定血样中格列吡嗪

本文建立了毛细管电泳-激光诱导荧光法测定格列吡嗪的新方法．采用异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生剂，考察了衍生缓冲溶液类型、浓度、pH、反应计量比及背景缓冲溶液类型、pH值、浓度、进样时间、分离电压等对测定格列吡嗪效果的影响．使用未涂层的毛细管柱（47cm×50μmi．d．，有效柱长40cm），10mmol／LNaHCO3-Na2CO3（pH=9．6）为衍生缓冲溶液，在25℃时，异硫氰酸荧光素与格列吡嗪计量比为40：1条件下闭光反应12h后，以40mmol/LNa2B4O7-NaHCO3（pH=9．4）为背景溶液，在激光波长488nm、运行电压14KV条件下，血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定．线性范围为2．24×10^-10～1．12×10^-8mmol／L（r=0．9986），检出限为10^-10mmol/L．虽然血清白蛋白并不影响测定，但为了降低毛细管的污染，减小毛细管后处理程序，提高分析速度，延长毛细管使用寿命，采用快速微超滤取样以除去蛋白，取得良好效果．     

吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度测定、关联与共溶剂现象

通过激光动态法测定了常压下吡嗪酰胺在甲醇+水和丙酮+正丙醇两种混合溶剂中、温度范围为283.15~323.15 K间的溶解度,并使用修正的Apelblat方程、λh方程、一般共存模型和修正后的Jouyban-Acree方程对实验数据进行了关联,其中Apelblat方程的关联效果最好。吡嗪酰胺在两种混合溶剂中的溶解度都随着温度的升高而增大,并且都出现了共溶剂现象,即当甲醇或丙酮的初始摩尔分数为0.6时,吡嗪酰胺的溶解度最大。另外使用van't Hoff方程计算了溶解过程的热力学性质,包括Gibbs自由能、焓变和熵变,证明了该溶解过程为吸热过程。通过得到的非线性焓-熵补偿图可知,溶解过程机理与共溶剂混合物的组成有关。     

含硫吡嗪类香料的合成及其研究

合成了异丙基糠硫基吡嗪（Ⅰ）、异丁基糠硫基吡嗪（Ⅱ）、异丙基甲硫基吡嗪（Ⅲ）和异丁基甲硫基吡嗪（Ⅳ）。其中Ⅰ和Ⅱ为新化合物。经红外光谱、核磁共振谱、质谱和Ｃ、Ｈ、Ｎ元素分析及对其质谱断裂规律作了研究，证明其结构与预期的一致。