氮化硼先驱体的合成与研究

以三氯化硼，三乙胺为原料，在氮气保护气下，经低温反应合成了配位键化合物Et3NBCl3，再与（Me3Si2)NH反应，得到了中间产物（Me2Si)2NBC2和（Me2Si)2NB(Cl)NHSiMe3，进而通过热缩合成环和高分 子化后，获得了具有B、N六元环结构的BN先驱体，合成的BN先驱体，软化点为40－50℃左右，且热处理后软化点的温度可提高至60－70℃左右，可纺性能良好，获得的淡黄色，半透明且表面光滑的先驱体丝，在氮气中热分解至1500℃，获得了含有不量Si3N4和SiC的BN粉体，陶瓷转化率为38％。     

新显色剂BABRBBT的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂2,6-双偶氮-[4,4’-(双间苯二酚)]苯并[1,2-d:4,5-d’]二噻唑(简称BABRBBT),研究了它与铜(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,试剂与铜形成稳定的紫色络合物,其最大正吸收峰位于635 nm处,负吸收峰位于520 nm处.体系表观摩尔吸光系数为1.55×105L/mol·cm,铜的浓度在0～25 μg/25 mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,用于实际样品中微量铜的测定,结果满意.     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅰ

建立了萃取－柱色谱的预分离方法。对南京管输油中的含氮化合物进行了富集，并用ＧＣ／ＭＳ和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。     

Fe3N和Fe2N体状化合物合成及其磁特性

纯铁粉在一定比例的氨和氢的气氛中与氮可以固气反应形成Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ体状化合物，研究了氨气和氢气的比例，温度和时间对反应产物的影响规律，进而确定了形成单一均匀的体状Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ化合物的条件，利用振动样品磁强计，磁天平和热磁分析等手段检测了Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ的磁特性Ｆｅ３Ｎ化合物饱和磁化强度（室温）为１３４Ａｍ＾２／ｋｇ居里温度为２６０℃而Ｆｅ２Ｎ化合物饱和磁化强度为２３．１Ａｍ＾２／ｋｇ属     

Purifications and Structure Elucidations of Cyciopenol and Cyciopenin

肿瘤坏死因子α(TNF-α)是激活的巨噬细胞分泌的一种多功能因子,其过量表达可以引起类风湿性关节炎和其他自身免疫性疾病.因此,寻找开发其小分子抑制剂具有重要意义.在对一株分离自厦门海沧红树林土壤青霉属(Peni-cillium sp.)真菌的次级代谢产物进行分离纯化以获得TNF-α抑制制的研究中,通过中压反相硅胶柱层析(RP-18)、常压凝胶柱层析(Sephadex LH-20)、硅胶柱层析(Si-Gel)等柱层析技术对两种产量较高的化合物进行了分离纯化.通过对两个化合物的一维(1D-)、二维(2D-)核磁共振(NMR)和质谱(MS)数据的深入解析,确定两个化合物为生物碱圆弧菌醇和圆弧菌素,两者的产率分别达7.0和3.9 mg/L,并通过X射线单晶衍射确定了圆弧菌醇手性碳的绝对构型.圆弧菌醇和圆弧菌素是生物合成TNF-α诱导的人类HIV病毒复制强抑制剂纯绿青霉素过程的中间产物,但是在拮抗过量TNF-α的实验中并没有表现出明显的活性.该研究为开发利用这两种生物碱及通过生物转化合成纯绿青霉素,及加速新的潜在免疫抑制剂的研究提供基础.     

圆弧菌醇和圆弧菌素的分离纯化及结构解析

肿瘤坏死因子α(TNF-α)是激活的巨噬细胞分泌的一种多功能因子,其过量表达可以引起类风湿性关节炎和其他自身免疫性疾病.因此,寻找开发其小分子抑制剂具有重要意义.在对一株分离自厦门海沧红树林土壤青霉属(Peni-cilliumsp.)真菌的次级代谢产物进行分离纯化以获得TNF-α抑制剂的研究中,通过中压反相硅胶柱层析(RP-18)、常压凝胶柱层析(Sephadex LH-20)、硅胶柱层析(Si-Gel)等柱层析技术对两种产量较高的化合物进行了分离纯化.通过对两个化合物的一维(1D-)、二维(2D-)核磁共振(NMR)和质谱(MS)数据的深入解析,确定两个化合物为生物碱圆弧菌醇和圆弧菌素,两者的产率分别达7.0和3.9mg/L,并通过X射线单晶衍射确定了圆弧菌醇手性碳的绝对构型.圆弧菌醇和圆弧菌素是生物合成TNF-α诱导的人类HIV病毒复制强抑制剂纯绿青霉素过程的中间产物,但是在拮抗过量TNF-α的实验中并没有表现出明显的活性.该研究为开发利用这两种生物碱及通过生物转化合成纯绿青霉素,及加速新的潜在免疫抑制剂的研究提供基础.     

对称型双偶氮苯化合物的合成、表征及紫外性能探究

以对苯二胺为原料通过重氮化、偶联和亲核取代反应设计合成3类新型的对称型双偶氮苯化合物,讨论并总结合成路线和方法.通过元素分析、核磁、红外等对所得化合物进行结构分析和表征,考察酸碱度、溶剂、不同取代基对偶氮化合物紫外吸收的影响,发现此类化合物的最大吸收波长随着溶液pH的增大、溶剂极性减小、取代基共轭效应增强明显红移.     

亚铁氰化钾、铁氰化钾和双偶极半菁衍生物静电自组装膜的研究

通过交替沉积K4[Fe(CN)6](或K3[Fe(CN)6])和双偶极半菁(Me2NC6H4CH CHC5H4N CH2C6H4—C6H4—CH2— NC5H4—CH CH—C6H4—NMe2)的氯化物,制备了2种无机有机杂化自组装膜.通过紫外可见吸收光谱、偏振可见吸收光谱和循环伏安图对薄膜进行了表征.