在Triton X—100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br-PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

新指示反应催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下，以邻菲啉为活化剂，铁催化抗坏血酸还原对羟基苯基重氮氨基偶氯苯的褪色反应及其动力学条件，探讨了反应机理，建立了高选择性测定痕量铁的新方法．本法检出限为９５×１０－１１ｇ／ｍｌ．线性范围为０－１０μｇ／２５ｍｌ．用于发样、食品样中痕量铁的测定，结果满意．     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉（Ⅱ）配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯，用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配的的最佳条件及配合物的性质，并利用该剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法，成功地应用于实际样品中镉的分析。     

聚3-丁酰基吡咯偶氮苯甲烯的非线性光学性能

通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相比,该聚合物的溶解及成膜性能得到了很大的改善.PBPD MAABE的分子结构通过氢核磁共振谱和红外光谱得到了确认.由聚合物紫外 可见吸收光谱测得其光学禁带宽度为1 82 eV.采用后向简并四波混频(DFWM)技术测试了聚合物溶液与薄膜的三阶非线性光学性能,其浓度为3 65×10-5 mol/L的氯仿溶液和薄膜的三阶非线性极化率分别为 2 12×10-8 esu和 3 91×10-8esu.通过理论计算可得 PBPDMAABE 的二阶超分子极化率和非线性折射率分别为 2 68×10-25 esu 和5 47×10-7 esu.实验结果表明,PBPDMAABE具有优良的非线性光学性能.     

β-CD/碱体系还原间二硝基苯为氧化偶氮苯

在β-CD／碱(即β-环糊糊／NaOH)复舍体系中，间二硝基苯还原为3，3′-二硝基氧化偶氮苯，反应温度55℃，产率为60％，文章研究了反应温度对产率的影响，实验表明：当反应温度超过70℃时，产率明显的下降，同时讨论了β-CD在反应中的作用，初步认为，β-CD具有疏水性空腔，与各种客体分子形成包结物，促进了间二硝基苯的选择性还原，该反应条件温和，操作简便，以水为反应介质，避免了有机溶剂对环境的污染。     

阻燃剂聚苯基膦酸二苯偶氮酯对PET阻燃作用机理研究

用热重分析(TGA)和热裂解色谱(PGC—MS)研究了阻燃剂聚苯基膦酸二苯偶氮酯(PAPPP)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的阻燃作用机理。TGA结果表明PAPPP／PET(15／85)共混物的起始分解温度为337℃，550℃的热解残余量为26．8％，450℃～550℃的失重为23．3％，与纯PET相比，共混物的热解温度范围变宽，残余量增加，且在PET燃点附近的可燃性挥发气体的生成量降低，表现为凝聚相阻燃机理．PGC—MS分析表明，加入PAPPP对PET的热裂解模式有一定影响，在燃烧过程中伴有酯交换反应．     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

铑(Ⅲ)与5-NO2-PADAT配合物催化氢波及其应用

在pH4．5的HAc-NaAc缓冲介质中，铑(Ⅲ)与5-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-2，4-二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)生成稳定的紫红色配合物，并在适量的HClO4底液中于-1．03V(vs SCE)处产生灵敏的催化波，据此建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法。测定铑的线性范围为4．0～130ng／L，检出限为1．4ng／L。