二(2-苯并咪唑亚甲基)胺的新型合成方法及表征

首次在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,6 mol.L-1的盐酸为催化剂,用亚氨基二乙酸和邻苯二胺缩合生成二(2-苯并咪唑亚甲基)胺,反应时间仅17 min,收率为75%.与常规方法相比,该方法反应速度是传统方法的85倍,收率是传统方法的2倍,溶剂用量减少到传统的1/4.并摸索出此化合物在微波辐射下合成的最佳条件.     

亚氨基二乙酸-氯化钠-水三元体系的溶解度模型

根据电解质溶液理论,在对NRTL方程进行简化的基础上,建立了计算IDA-NaCl-H2O三元体系溶解度的数学模型,采用本模型,对IDA-NaCl-H2O三元体系在0～60℃范围内的溶解度随温度变化关系进行了回归,并与实测结果进行了比较分析,结果令人满意,同时从理论上解释了氯化钠含量对IDA溶解度的影响。     

草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成的最优化研究

本文用计算机辅助优化的方法对亚胺基二乙酸的合成条件,包括合成中所用材料,温度和溶剂用量等进行优化,同时对副产物甘氨酸的收率进行回归分析,最后确定合成该中间体的最优化条件。     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

亚氨基二乙酸酸化母液的资源化研究

在亚氨基二乙酸酸化母液中加入Ca2＋,在一定条件下使它们形成亚氨基二乙酸钙络合物沉淀,沉淀分离后酸化得到亚氨基二乙酸产品.研究了物料配比、反应温度、反应时间、溶液pH值等因素对亚氨基二乙酸回收率的影响.结果表明在本研究的最佳工艺条件下,总回收率达87.8%.     

双甘膦清洁生产工艺分析

<正>某化工股份有限公司采用二乙醇胺脱氢法生产N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦),年生产规模为40000t/a。双甘膦为除草剂草甘膦的中间体,由于在生产过程中将产生一定的废水、废气、噪声及固体废物等     

一种新型金属螯合亲和色谱固定相的制备及评价

采用溶胶-凝胶法,在正庚烷乳液中生成1.5μm的无孔脲醛树脂-二氧化锆复合微球基体,其与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应后,通过亲核取代反应与螯合剂亚氨基二乙酸(IDA)键合,制成IDA-UF-ZrO2固定相,此固定相与铜离子(Ⅱ)螯合后,形成金属螯合亲和色谱固定相(Cu-IDA-UF-ZrO2).以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了两种新合成的固定相的色谱性能,结果表明BSA在Cu-IDA-UF-ZrO2上的保留时间比在IDA-UF-ZrO2上的保留时间有所增加,同时BSA在Cu-IDA-UF-ZrO2上的保留主要受固定金属离子与蛋白质侧链上氨基酸间配位作用的影响.     

制备条件对Raney Cu结构与性能的影响

利用旋铸法制备了快速凝固Cu33.5Al66.5合金。描述了新型Raney Cu催化剂在制备时的抽提工艺、抽提温度、抽提时间、碱液浓度及合金组成等因素对其结构特征和二乙醇胺脱氢氧化催化性能的影响规律，得到了较优化的催化剂制备参数：采用改进的制备途径，合金铝铜比为2，抽提温度为80℃，抽提时间2h，碱液浓度为20％NaOH；所制备的Raney Cu催化剂具有较高的活性和选择性，催化剂重复使用26次后，亚氨基二乙酸的转化率≥95％。     

Cu/ZrO2催化二乙醇胺氧化脱氢制亚氨基二乙酸性能研究

采用共沉淀法制备了Cu/ZrO2催化剂,考察了反应物料对二乙醇胺氧化脱氢制亚氨基二乙酸(IDA)反应中催化剂性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)和N2吸附-脱附等手段考察了催化剂反应前后的结构特征及表面性能.结果表明:催化剂在循环使用过程中的结构改变是造成催化活性下降的主要因素.反应物料氢氧化钠促使亚稳态ZrO2载体向四方相转变,加剧了非晶态活性Cu(0)的晶化,进而影响活性组分Cu(0)与载体的相互作用,进一步加快了活性组分Cu(0)颗粒的长大,导致催化剂的活性下降.