2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺

研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种有机酸分别做淋洗液的非抑制型离子色谱法分离测定甲胺、乙胺和正丙胺3种有机胺。3种有机酸做淋洗液均可将3种物质分离开，且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下，邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低，选择3.0mmol/L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述3种物质的检出限和线性范围，并进行了叶面肥试样分析，3种物质的加标回收率在97.0%-98.1%之间。     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

S—μ—二氯—二（N,N—二甲基—a—萘乙胺）合二钯（Ⅱ）的合成

以a-萘乙酮为原料合成了Ｓ－μ－二氯－二（Ｎ，Ｎ－二甲基－ａ－萘乙胺）合二钯（Ⅱ）。对中间产物Ｒ，Ｓ－ａ－萘乙胺进行了拆分，探索了最佳反应条件。     

海洋围隔实验中的游离态多胺

在江苏南通附近海域进行围隔实验,运用高效液相色谱法测定围隔海水中游离态多胺的浓度。结果表明,围隔实验组中精胺的平均浓度最高,为17.13 nmol/L,亚精胺的平均浓度最低,为2.08 nmol/L;高盐度条件可提升环境中多胺浓度,对腐胺浓度影响最大;一次性添加硝酸盐氮(NO3—N)和磷酸盐磷(PO4—P)对环境中多胺的浓度水平有促进作用,其中对精胺和亚精胺的浓度影响最明显。一次性添加氨氮(NH4—N)和PO4—P与连续性添加相比,两者都可使环境中多胺浓度升高,与只添加NH4—N的情况相比,添加NO3—N和NH4—N更有利于提高环境中的亚精胺浓度水平。     

巯乙胺含量测定方法的探讨

讨论了由噻唑啉水解法生产的巯乙胺产品中巯乙胺含量的测定方法。用碘量法分别测定巯乙胺、噻唑啉饱和的巯乙胺、噻唑啉饱和液消耗的碘量,并对测定的数据进行统计分析,建立了一种简便,有效的测定巯乙胺的方法。     

乙胺碘呋酮非心血管系统的不良反应及预防

乙胺碘呋酮属第Ⅲ类抗心律失常药。它在心脑血管系统的不良反应各种医药学杂志均有不同程度的报道，但在其他系统的不良反应未见详细报道。笔者就其对消化、呼吸、甲状腺、眼、神经、皮肤等方面的影响作一综述，并提出了避免这些不良反应的五项具体措施。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)一环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法.通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸.同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到(+)PTE和(一)PTE拆分剂.将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体. 为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了(+)-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂.     

金刚乙胺邻香草醛Schiff碱铟配合物的合成与表征

利用四水合三氯化铟与金刚乙胺缩邻香草醛Schiff碱(即配体L)进行反应,合成了新的配合物.用核磁共振、红外光谱、元素分析及热重分析等测试手段,对新的配合物进行了结构表征.结果表明,配合物的组成为InCl3L.C2H5OH,即每个配合物分子由1个三价In离子、1个配体L、3个氯离子,以及1个乙醇分子以类似结晶水的形式共同组成.配体中酚羟基上的H原子与N原子相吸形成了分子内氢键,并以氢键连接构成了一个新六元环.由配体形成配合物时,配体上原来成键模式完全保留了下来.配体分子内亚胺基中的氮未参与配位,而配体上酚羟基的氧及甲氧基的氧同时与中心原子In配位,形成双齿螯合配位构型.配合物中In原子为五配位的.     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.