甲氰菊酯与单甲脒复配对桔全爪螨Pnonychus citri的增效作用研究

将甲氰菊酯和单甲脒通过复配对桔全爪螨进行室内毒力测定,表明两种药剂的各种配比均对桔全爪螨存在着不同程度的增效作用,其中以甲氰菊酯与单甲脒按1:4的比例复配增效作用最为明显,共毒系数达到373。田间药效试验也表明,20％的混剂乳油(4％甲氰菊酯 16％单甲脒)的药效明显高于20％的甲氰菊酯乳油和25％的单甲脒乳油。     

聚丙烯脒盐酸盐电极及钯的富集和测定

热解石墨作为基底电极,经予处理极化,浸渍聚丙烯腈,并经多步反应制成聚丙烯脒盐酸盐电极。此种修饰电极本身为非电活性的,用于钯的测定,有比较高的灵敏度,在10~(-6)—10~(-5)Mpd~(2+)浓度范围内,峰电流与浓度有良好的线性关系,可作为工作曲线。     

DMF二烷基缩醛及其衍生物的合成

用硫酸二烷基酯法合成ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）二甲基或二乙基缩醛，产率４０％～７０％。ＤＭＦ二甲基缩醛既能经醇交换反应得到Ｃ４～８醇的ＤＭＦ缩醛，又能和芳香伯胺缩合反应合成甲脒类化合物，产率８０％～９５％。副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素。合成的化合物由元素分析、红外和质谱鉴定。     

α—N原子稳定的碳负离子

详细讨论了酰氨，N－亚硝基化合物，异腈，脒，胺和硝基烷烃所生成的α-N原子稳定的碳负离子在有机合成化学中的应用，对部分反应的机理进行了阐述。     

多胺在真核生物DNA复制过程中对聚合酶和解旋酶的作用

多胺存在于一切细胞中,调控着细胞的生长、增殖、分裂和分化.本文着重阐述了多胶在真核生物DNA复制过程中对聚合酶和解旋酶的作用.     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

拉帕替尼中间体4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉的合成新方法

以廉价易得的邻硝基苯甲醛为原料,通过氰基化、还原、碘代、甲脒生成和Dimroth重排五步反应得到抗肿瘤药物拉帕替尼合成中所需要的中间体化合物4-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯氨基]-6-碘喹唑啉,总收率为52.2%.实验主要在两方面进行了改进,一是采用NH4I-H2O2体系进行碘代;二是利用硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺生成的亚胺盐直接制备N′-(2-氰基-4-碘苯基)-N,N-二甲基甲脒.与其他的合成路线相比,此路线更为廉价和绿色,每步的产率均较高.     

苯基脒/碘化亚铜催化碘代芳烃与二芳胺的反应

N-烷(芳)基苯甲酰胺与氯化亚砜作用后,在三乙胺存在下与芳伯胺或脂肪伯胺反应,方便、高产率地得到了6个N,N′-烷基或芳基苯甲脒;然后将其作为配体应用于铜催化的碘苯与二苯胺的偶联反应中,该类配体显示出了良好的活性,其中N-苯基-N′-叔丁基苯甲脒(L6)的活性最高,产率达到96%;不同取代的碘代芳烃和含有吸电子或供电子基团的二苯胺用这一催化体系进行底物扩展,均能以很高的产率得到偶联产物。将这一催化体系应用于OLED(Organic LightEmitting Diode)的空穴传输材料N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺(TPB)及其溴代的衍生物的合成中,分别以77%和70%的产率得到目标产物。     

大位阻不对称脒基配位二价锰配合物的合成及结构表征

2,6-二异丙基苯胺经等摩尔量丁基锂锂化后与二分之一摩尔量的二甲基二氯硅烷反应,继而再次经过等摩尔量丁基锂锂化后与等摩尔量苯腈加成,即可合成硅桥联的双脒基碱金属化合物L,L部分水解后与过渡金属盐MnCl2反应,在中性鳌合试剂TMEDA存在的条件下经重结晶处理得到目标锰配合物,分别以X-射线结构分析和元素分析进行了结构表征.