氨基酸N-羧酸内酸酐与胺反应的位阻效应

研究了σ-氨基酸的N-羧酸内酸酐(4-烷善2，5-二氧代噁唑啉)与胺缩合反应．用L-苯丙氨酸．L-缬氨酸，L-亮氨酸制得相应的N-羧酸内酸酐．并分别与二乙胺．叔丁胺．异丙胺．正丁胺反应．正丁胺与N-羧酸内酸酐仅分离得到酰胺，而叔丁胺或异丙胺得到的是脲酸和酰胺的混合物．二乙胺与N-羧酸内酸酐反应则仅得到脲酸衍生物．产率大于80％，具有制备价值．发现N-羧酸内酸酐4位取代基的位阻效应对反应的区域选择性具有一定的导向作用．大位阻基团导致产物中脲衍生物比例增加．     

丙酮氰醇装置新催化剂二乙胺试用及效果

大庆石化分公司化工二厂丙酮氰醇车间自试用新催化剂二乙胺以来，工艺流程有所改变，切除T102回收塔、结晶釜加水、回收液返回改入缩合釜，丙酮单耗从原来的0．710t／t产品下降到0．69t／t产品，能耗／＆89千克油／吨产品下降至85千克油／吨产品，另外装置的公用工程消耗减少，经济效益较好。     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

2'-氧基二乙胺的合成与纯化

以二氯二乙醚为起始原料,先与邻苯二甲酰亚胺钾在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加热反应生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚,将其纯化后与水合肼在乙醇溶剂中加热回流反应合成粗品2'-氧基二乙胺,通过与盐酸反应生成产物盐酸盐进行纯化,再与氢氧化钠溶液反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度2'-氧基二乙胺,其结构经~1HNMR,LC-MS表征。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2'-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2'-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。     

Photodegradation of <Emphasis Type="Italic">N</Emphasis>-nitrosodiethylamine in water with UV irradiation

The direct photolysis of N-nitrosodiethylamine （NDEA） in water with ultraviolet （UV） irradiation was investigated. Results showed that NDEA could be completely degraded under the direct UV irradiation. The effects of the experimental conditions, including the initial concentration of NDEA, humic acid and solution pH, were studied. The degradation products of NDEA were identified and quantified with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） and high performance liquid chromatography （HPLC）. It was confirmed that methylamine （MA）, dimethylamine （DMA）, ethylamine （EA）, diethylamine （DEA）, NO2^- and NO3^- were the main degradation products. The photolysis degradation mechanism of NDEA was also discussed. As a result of N-N bond fission, NDEA was degraded by direct UV irradiation.     

示波极谱法测定血清中的铜

本文提出在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ—ＮＨ４Ｃｌ──二乙胺硫代甲酸钠底液中，用示波极谱法测定血清中的铜，峰电流与铜浓度在１×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１─４×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内具有良好的线性关系，方法简单、快速，可用于血清及生物样品中铜的测定。     

二乙胺六氯化锡(IV)的合成、结构及介电开关特性

本研究合成了化合物二乙胺六氯化锡 [Et₂NH₂]₂⁺[SnCl₆]^2- (1)并对其进行了单晶X-射线衍射, DSC以及变温介电性能测试。研究结果表明,化合物1在高于370 K时发生了可逆一级相变,其相变过程与六氯化锡阴离子的各向同性旋转以及二乙胺阳离子的180°翻转运动有关。对应于该相变过程,化合物1可以实现高低介电状态转换,因而有望成为一种新型的高温分子基介电开关材料。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发

采用微通道连续流负载催化剂微填充固定床反应装置,对二硫化四乙基秋兰姆的合成进行了工艺探索.通过单因素实验,考察原料配比、反应温度、反应时间、体系压力、催化剂的影响.结果表明,最优工艺条件为:以二乙胺、二硫化碳、氧气为原料,其物质的量比1:1:0.36,中间体溶液合成温度为-10～10℃,固定床温度为60～65℃,体系压力为0.3～0.5 MPa,反应时间2 min,催化剂为Mn-Al2O3、Cu-Al2O3、Mn-C或Cu-C,即可得到外观好、收率高、纯度高的产品;利用微混合器、微反应器的协同耦合,反应时间可从几小时缩短到几十秒,成功解决了反应不彻底和传统工艺强放热带来的爆炸风险,实现化工过程的微型化、绿色化和本质安全化;以金属负载微填充固定床气液催化反应制备二硫化四乙基秋兰姆新工艺,实现了催化剂和产品的分离,且无副产物产生.     

甲氧基、N,N-二乙基氨基取代丙烯酸酯类单体的合成及其聚合的初步研究

以丙炔酸甲酯(MP)、二乙胺和甲醇为反应物,合成了反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯、α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯,研究了反应温度,反应物配比,催化剂等对合成反应的影响,并对上述3种化合物进行了初步的聚合研究。结果表明,反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯产率可以达到70%;α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯混合物的产率可达80%,且物质的量比接近1∶1;β-取代丙烯酸甲酯聚合困难,而α-甲氧基丙烯酸甲酯仅能与苯乙烯自由基共聚,且聚合产物中苯乙烯单元含量更高。