环己酮-水分离新方法的研究

针对工业上传统的蒸馏法分离环己酮－水体系能耗过大的问题,研究了含盐类的复合萃取剂对该体系的萃取分离效果。结果表明,ＬｉＣｌ、ＭｇＣｌ２能明显改变环己酮与水之间的互溶度,大幅度提高复合萃取剂对组分的萃取分配系数和选择性系数,达到分离提纯环己酮的目的。进一步研究了萃取工艺参数对分离效果的影响。经初步热量衡算表明：应用本法分离环己酮－水比传统的蒸馏法节省能耗约２５％。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

2,2,6,6─四氯环乙酮的合成

以环乙酮为原料液相法合成２，２，６，６─四氯环乙酮，并对物料比例，加料速度，反应温度，时间等影响因素进行了讨论．     

环己酮乙二缩酮的合成研究

在氨基磺酸存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮,研究结果表明,氨基磺酸具有较高的催化活性,考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量和带水剂种类对反应产率的影响．当环己酮、乙二醇和氨基磺酸的物质的量之比为1：1．5：0．05时,环己烷为带水剂,回流分水60 min,产品收率达80．4%．     

7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷的合成

利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.     

~3H-氮酮的合成及小白鼠的实验研究

氮酮是一种新型皮肤渗透促进剂,用2,3-~3H-环己-1-酮经化学合成制备了它的氚标记物——~3H-氮酮。氚的分布为4,5,6位占95％,3,7和12′位占5％,其放射性比度和放化纯度分别为1.5×10~3GBq/mmol和95％。~3H-氮酮在正常小白鼠皮肤表面上涂药后,3h血液中放射性达最高峰,在各组织中分布是肌肉最多,其次为肝脏、肾脏和脾脏。     

微乳条件下催化氨肟化合成环己酮肟

钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应制备环己酮肟，是一种环境友好的绿色化学工艺．针对该反应在浆态条件下进行时存在的固液分离和溶剂回收等问题，尝试采用微乳化的方法加以解决．分别以十二烷基硫酸钠／水／氨水／环己酮和二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠／水／氨水／环己酮的水包油型微乳液作为反应介质，实现了钛硅分子筛催化环己酮的氨肟化反应．通过实验考察了温度对选择性和转化率的影响及对钛硅分子筛催化活性和稳定性的影响．结果表明，微乳条件下的环己酮氨肟化反应可以得到较好的效果，并且在反应效果方面以二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠制备的微乳液占优．     

在制备环已酮中Cr~(3 )的回收利用

利用合成正溴丁烷的实验中所回收的Ｎａ２ＣＯ３废液来回收制备环已酮所产生的废液中的Ｃｒ３＋。     

Gas-Phase Beckmann Rearrangement of Cyclohexanone Oxime over B-ZSM-5 Derived Titanosilicalite

IntroductionDue to its remarkable catalysis,titanosilicalite hasattracted considerable attention[13 ] . Titano-silicalite- 1 prepared by hydrothermal synthesis[4]exhibits much better catalytic performance for thegas- phase Beckmann rearrangement ofcyclohexanone oxime ( CHO ) into lactam thanother solid catalysts,such as silicalite- 1 [4] ,B2 O3 /Zr O2 [5] ,Ta2 O5/ Si O2 [6] ,HZSM- 5 [7] ,Hβ[8] ,andHMCM- 41 [9] .However,it is surprising that onlytwo papers have been published on the re…     

固体酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸铈、铌酸、树脂固载Lewis酸、一水硫酸氢钠、碘、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮的实验结果.建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选.