冰醋酸脱羧法制备甲烷实验的改进

本文根据据历年冰醋酸脱羧法制备甲烷实验中易出现的问题，对本实验的仪器装置，安装和药品用量进行了改进。     

冰醋酸对于测定植物材料中超氧阴离子含量的灵敏度的影响

利用羟胺氧化法测定超氧阴离子 ,在偶氮反应试剂中加入冰醋酸能够提高检测灵敏度 5 0 % .在植物材料的O2 - · 的提取过程中同时加入EDTA和羟胺 ,抑制SOD活性并及时“固定”O2 - · ,这样所测得的O2 - · 含量更能反映体内的实际情况 .同时发现提取上清液照光不产生O2 - · ,间接验证了O2 - · 来源于光合膜系统 .     

Enantioselective assay of S（＋）－ and R（－）－propafenone in human urine by using RP－HPLC with pre－column chiral derlvatization

The enantioselective assay for S(+)- and R(-)-propafenone (PPF) in human urine that developed in this work involves extraction of propafenone from human urine and using S(+)-propafenone as internal standard, chiral derivatization with 2,3,4,6-tetra-O-beta-D-glucopranosyl isothiocyanate, and quantitation by an RP-HPLC system with UV detection (lambda=220 nm). A baseline separation of propafenone enantiomers was achieved on a 5-microm reverse phase ODS column, with a mixture of acetic acid (25:12:0.02,v/v) as mobile phase. There was good linear relationship from 24.9 ng/ml to 1875.0 ng/ml for both of enantiomers. The regression equations of the standard curves based on C(S-PPF) (or C(R-PPF)) versus ratio of A(S-PPF)/A(S) (or A(R-PPF)/A(S)) were y=0.0032x-0.081, (r=0.999) for S-PPF and y=0.0033x+0.0039, (r=0.998) for R-PPF, respectively. The method's limit of detection was 12.5 ng/ml for both enantiomers, and the method's limit of quantitation was 28.2+/-0.52 ng/ml for S-PPF, 30.4+/-methanol:water:glacial 0.53 ng/ml for R-PPF (RSD<8%, n=5). The analytical method yielded average recovery of 98.9% and 100.4% for S-PPF and R-PPF, respectively. The relative standard deviation was no more than 6.11% and 6.22% for S-PPF and R-PPF, respectively. The method enabled study of metabolism of S(+)- and R(-)-propafenone in human urine. The results from 7 volunteers administered 150 mg racemic propafenone indicated that propafenone enantiomers undergo stereoselective metabolism and that in the human body, S(+)-propafenone is metabolized more extensively than R(-)-propafenone.     

2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化

以邻甲苯胺为原料,以冰醋酸为酰化试剂来合成邻甲基乙酰苯胺,考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:锌粉冰醋酸的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g。n(冰醋酸):n(邻甲苯胺)=5:1;分馏温度控制在100～105℃,最终所得产品收率可达81.5%。     

染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成

以N-羟乙基-N-氰乙基苯胺为原料,用冰醋酸做酰化剂,合成得到了染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺.同时讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等对反应收率的影响.得到的最佳条件为:N-羟乙基-N-氰乙基苯胺与冰醋酸的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,常压反应精馏8 h,反应过程中将生成的水不断蒸出,得到产品N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺,纯度≥96%,收率达到89.8%.     

非水滴定法测定3,3'-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

有机胺在冰醋酸溶剂中的酸碱平衡

本文讨论了在冰醋酸溶剂中,用KClO_4滴定有机胺过程中的酸碱平衡。     

2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺优化

<正>2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶是高效低残留除草剂双草醚、嘧硫草醚、环酯草醚、嘧草醚等嘧啶水杨酸类除草剂合成的重要中间体,也是一些医药合成的中间体,在化工市场上需求量很大。随着农药市场竞争激烈,对于低成本、高含量2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶中间体的研究力度不断加大。本文,笔者在传统工艺基础上进行一些改进和优化,以达到促进生产、降低成本、提高含量和增加收益的目的。     

非水滴定法测定3，3′-二氨基二苯砜含量

3,3′-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法．高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法．实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0．4％,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3′-二氨基二苯砜含量的测定．     

食品饲料添加剂双乙酸钠合成新工艺

本文报道了以醋酸和氢氧化钠为原料合成双乙酸钠的反应条件，结果表明该新工艺具有生产成本低，操作简单，易于工业化生产等优点，同时介绍了双乙酸钠的一些用途。