气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品，利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs，有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g，精密度为3．3％-7．4％，加标回收率为91％-113％，适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

内标化SERS探针检测磷脂双层膜中药物释放研究初探

本研究设计合成了一种核-壳结构内标化表面增强拉曼散射(SERS)探针,并用于磷脂双层膜中药物释放研究.该SERS探针中,拉曼报告分子包裹在金纳米球和金纳米壳层中间,金纳米壳层将报告分子与外部环境隔开,确保了信号稳定性.同时,金纳米壳外层裸露,可以用于待测分子的SERS传感.进一步在内标化SERS探针表面包裹以磷脂双分子层,以二乙基硫醛三碳菁化碘(DTTC)作为模型药物,构建探针标记脂质体纳米结构,并进行细胞标记.通过检测探针内标和DTTC拉曼信号的比率变化,可以反映细胞内纳米药物的释放行为.所建立的比率方法有效消除了拉曼测试仪器本身误差的影响,为药物的体内检测提供了一种新的检测方法.     

分化实验“内标法测定对乙酰氨基酚”的重新设计

通过重新设计"内标法测定对乙酰氨基酚"中的实验内容,将科研课题中较为成熟的内容引入到"分析化学实验"教学中。改进后的实验内容主要包括减少原实验试剂用量;除内标对比法外还同时引入内标标准曲线法;采用DAD检测器对对乙酰氨基酚进行定量测定,并用质谱检测器进行定性测定。旨在使实验内容更加充实并加强学生对内标法、高效液相色谱仪和质谱仪仪器构造和原理的理解,熟悉移液器、DAD检测器、HPLC-MS装置等先进仪器的使用。     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

激光拉曼光谱内标法测定甘氨酸浓度

利用激光拉曼散射原理,通过激光拉曼光谱内标法建立了甘氨酸水溶液的光谱相对强度与样品浓度的关系及适用范围,说明了该检测方法是一种绿色分析测定方法.     

滤嘴及烟气中三醋酸甘油酯的气相质谱／质谱分析

以异丙醇为溶剂，茴香脑为内标，采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯，还测定了该方法的精密度和准确度，结果为：ESD小于2％，平均回收率约99％。     

对称波形—内标循环伏安法测定葡萄酒中的乙醇

本文论述对称波形－内标循环伏安法在测定葡萄酒中的乙醇中的应用，并对有关的技术问题进行讨论