2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪脱氢芳构化研究

介绍以丁二酮和1,2-丙二胺为原料,经缩合、脱氢芳构化反应合成2,3,5-三甲基吡嗪的新方法.重点考察了脱氢剂组成、脱氢剂用量、溶剂用量等对反应的影响.确定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的优化条件为:以无水乙醇为溶剂,投料比为丁二酮:丙二胺:脱氢剂:无水乙醇=1:0.67:1.4:1.31(质量比);缩合反应温度为20～25℃:回流脱氢4 h,2,3,5-三甲基吡嗪的含量达98%以上.     

乙偶姻合成工艺

探索了2,3-丁二酮化学还原生成3-羟基-2-丁酮(乙偶姻)的反应规律.采用正交试验设计考察了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对3-羟基-2-丁酮摩尔产率的影响,通过极差和方差分析确定了适宜的工艺条件W(2,3-丁二酮)∶W(Zn粉)∶W(DMF)∶W(H\-2O)=1.00∶0.87∶5.46∶2.83;反应温度90℃;反应时间1.5h.在此工艺条件下,乙偶姻的最高产率为70.60%.     

丁二酮二肟一茂稀土配合物的合成及表征

合成了七种以丁二酮二肟为配体的一茂稀土配合物，通过元素分析、红外光谱、质谱手段鉴定为二聚体形式。     

一株高产丁二酮菌株的筛选与鉴定

以湖南省湘西地区土家腊肉中分离的41株细菌为出发菌,采用平板显色法和邻苯二胺比色法筛选高产丁二酮的微生物菌种.通过菌落形态观察、生理生化特征测定和基于16S rRNA基因序列分析,对分离菌株进行鉴定.结果表明,7株细菌能产生较高含量的丁二酮,其中菌株BCL-8产丁二酮量最高,在葡萄糖蛋白胨水培养基中发酵20 h,丁二酮质量浓度达68.9 mg/L,该菌经鉴定为地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）.菌株BCL-8是一株优良的产丁二酮的微生物种质资源.     

1-苯基-1,3-丁二酮的晶体结构与分子结构

本文用CAD_4四圆衍射仪测定HBZAC晶体结构与分子结构的结果表明,标题化合物采用烯醇式结构,烯醇环中形成了离域π键(π_5~6),分子内并有部分氢键形成。烯醇环平面与苯环平面夹角为3.03°。     

丁二酮的合成研究

丁二酮具有甜的、奶油、黄油香气,是一种重要的香料化合物,广泛用于各种香精配方中.比较了氯化铁、硫酸铁、氯化铜和硫酸铜4种氧化剂氧化乙偶姻制备丁二酮的效果,其氧化效果的顺序依次是:氯化铁>氯化铜>硫酸铁硫酸铜.氯化铁效果最好,丁二酮产率在85%左右.用双氧水再生氯化铁时,加入浓盐酸最佳用量与氯化亚铁的摩尔比为1∶3.3,再生后的氯化铁氧化效果良好,可多次循环使用.该方法与传统的丁酮亚硝化法相比,具有操作简单、产率高的优点,而且氧化剂可再生循环使用,对环境的污染小.     

4,4,4—三氟—1—苯基—1,3—丁二酮的合成研究

本文利用claisen酯缩w合合成了4，4，4—三氟—1—苯基—1，3—丁二酮（苯甲酰三氯丙酮）．深入研究此claisen酯缩合的条件，改进了纯化方法，提高了收率，降低了成本．     

丁二酮二肟的稀土金属配合物的合成及表征

合成了丁二酮二肟的稀土金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导测定,初步确定了配合物的结构．     

1，4—二氮丁二烯衍生物的合成

报道了由乙二醛，丁二酮和多种芳胺反应，合成1，4－二氮丁二烯衍生物的简便，适有的合成路线，乙二醛与芳胺发生亲核加成反应合成了1，4－二氮丁二烯衍生物，收率为72％－78％，丁二酮在CH3COOH催化作用下发生亲核加成反应合成了1，40－二氮丁二烯衍生物，收率为34％－71％，并用^1H NMR谱对其表征。