隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅴ.以苹果酸隠蔽钛(Ⅳ)和钛铁矿等钛的测定

本文进一步发现苹果酸能隐蔽大量钛(在pH5.5间),并能隐蔽钛滴定铁或铝,使钛干扰铁或铝的滴定得以消除。苹果酸亦能定量置换络合钛的EDTA,可用二甲酚橙为指示剂以硝酸铅滴定所释出的EDTA从而测得钛量。不为苹果酸隐蔽的离子如Zr~(+4)、Fe~(+3).Cu~(+2)、Ni~(+2)、Co~(+2),Zn~(+2)、Cd~(+2)、Al~(+3)(<2毫克)、Mn~(+2)(<1毫克)以及Pb~(+2)等不干扰钛的置换滴定,使测定钛的选择性相当高。会用此法以测定钛铁矿、钛铁合金和钛白粉中的钛,结果与标准方法相符。诚为一简便而又快速新法。此外,也发现苹果酸与乳酸(在pH5.5和pH3.5以PAN为指示剂,硝酸铜为滴定剂)有相似的隐蔽钛的能力。     

氨三乙酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.氨三乙酸的滴定选择性与用于铜的测定

氨三乙酸(NTA)的金属螯合物的稳定性比EDTA的减弱很大,以往在螯合滴定中不受重视。但从pH 5—6,NTA金属螯合物的表观稳定常数看来,在锰、镉、钴、锌,镍、铅、铜和铁(Ⅲ)中只有铜和铁的螯合物是大于10~7(见表1),这可使有一定数量的前六种金属存在而不干扰铜或铁的滴定。本试验证实以铬天蓝S为指示剂,在pH 5.2以NTA滴定铜时,可容许有15毫克的锰,3毫克的镉,1毫克的钴或锌,0.15毫克的镍和0.5毫克的铅不干扰滴定;铅大于0.5毫克时可用硫酸钠隐蔽。如在相同条件下以EDTA滴定铜,除少量锰外,其余金属是不允许存在的。这样NTA滴定铜的选择性很高,EDTA是无法获得的。铝和锡(Ⅳ)的干扰可用氟化钠隐蔽,钛和铁(Ⅲ)的干扰尚无适当办法消除。青铜合金中的铜可用NTA直接滴定,既快速而又准确。     

苹果酸和甘油酸对錫(Ⅳ)的隐蔽及錫的螯合滴定

本文介紹苹果酸和甘油酸作为螯合滴定的新隐蔽剂,能隐敝錫(Ⅳ)、钛和锑(錫(Ⅱ)只能部分隐蔽)。在pH5.5間,用10毫升10％苹果酸能隐蔽150毫克以下的錫,对鉛的滴定无影响。同量的甘油酸亦能隐敝50毫克以內的錫。二者均可认为鍚(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在有锡、鉛、鋅、鎘、鉍、銅、鎳、钻和銻的溶液中,以适量EDTA将所有阳离子絡合后,苹果酸或甘油酸能只将与鍚絡合的EDTA置换出来。用过量的标准鉛溶液絡合置換出的EDTA并放置15—20分钟后,可用EDTA滴定剩余的鉛。从实际置换出的EDTA便可計算錫的含量。应用此法以滴定锡基合金或鉛基合金中的錫,得滿意結果。这提供既有高选擇性又快速滴定锡的方法。附注:本实驗由李文义和陈兴錦二同学于]963年上进行毕业論文时所作。李研究苹果酸,陈研究甘油酸,将二者研究結果合并写成此文。     

绿柱石中铍的砷酸盐容量法测定

(1)用EDTA络合干扰元素,以砷酸盐沉淀间接容量法测定绿柱石中铍的含量,可以获得满意的结果;但EDTA用量必须事先确定,并以过量2.5—3毫升(15％)为宜,否则不能获得准确秸果。 (2)此法较一般常用方法快,但洗滌沉淀所吸附的砷酸根较难且费时,还待进一步改进。 (3)本法精密度较好但重现性较差,可能由于控制沉淀时溶液的PH值及沉淀吸附砷酸根程度不同,洗滌不尽一致有关。     

磷矿石中鋁的絡合滴定

絡合滴定鋁的方法已有十余种,但不外分为直接法、回滴法、置換法三大类:直接法应用不多,主要由于选擇性不高和鋁的良好指示剂尚少,且在热溶液中易被破坏,使終点不明显。回滴法較常用,有以1-(2-吡偶氮)-2-萘酚(PAN)做指示剂,在pH4.5用銅(Ⅱ)溶液回滴,多用于原材料、熔渣、矿渣中鋁的测定,但結果要引入校正因素(1.02),否則偏低;且此类方法对于能与EDTA絡合的元素如鉄、钛、錳、锆、钴、鉻等均需預先分离,比不上置换法优越。采用氟化物的     

5-Br-PADAP作为铋的指示剂的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)作为光度显色剂已有报导,但尚未见有用作金属指示剂.我们初步试验发现5-Br-PADAP 作为铋的指示剂最好.在pH1至3,5-Br-PADAP 呈金黄色,与铋络合呈紫红色,用EDTA 滴     

鉍的容量分析 1、高錳酸鉀滴定法中草酸鉍沉澱完全的研究

前言用容量法测定鉍的方法之一,是使鉍成草酸鹽沉澱,將母液濾出後,加水加熱水解,使成鹼性草酸鉍,然後過濾洗淨,用酸將沉澱溶解,以標準高錳酸鉀溶液滴定所析出的草酸,從高錳酸鉀的消耗量,從而計算出鉍的成份。此方法是Muir在1878年提出的。其後,在1882年,Muir與Robbs等改以一定量的草酸钾(K_2C_2O_4·H_2O)為沉沉劑,在醋酸存在下,生成Bi_2(C_2O_4)_3·K_2C_2O_4複鹽後,用標準高錳酸鉀溶液滴定剩餘的草酸鉀溶液。以上所記載的都是基于鉍能與草酸形成难     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅻ 以DCTA为螯合剂在pH为4时丙二酸隐蔽铝的性能

本文研究了以DCTA为螯合剂,丙二酸在pH值为4时隐蔽铝的性能,并用DCTA—丙二酸隐蔽法间接滴定铝.除发现铁,钛、钍、锆、铋、铜、镍、钴、锌、铅和锰等金属离子可共存外,还允许有大量钙、镁(300毫克以上)共存,特别适宜于含大量钙、镁的样品中铝的快速测定.     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅸ.锡精矿中锡的络合滴定——以乳酸为隐蔽剂

锡的测定,特别是矿石中锡的测定常用碘量法。有关碘量法测定锡的干扰问题、提高准确度问题,以及应用络合滴定法等,周伯劲已有总结。利用络合滴定法测定锡是较为快速而又准确的方法。以往报导,多适宜于纯锡或合金中锡的测定。由于矿石成分较为复杂,滴定其中的锡尚缺乏有效办法。通过试验,我