水分子桥连的二维配位聚合物[(C_8H_(16)CoO_7)·2.5(H_2O)]_n的合成与晶体结构

用溶剂热法,以1,4-环己烷二羧酸为配体合成一个新的配合物[(C8H16CoO7)·2.5(H2O)]n。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=0.981 0(2)nm,b=1.674 5(3)nm,c=0.808 20(16)nm,β=93.64(3)°,V=1.324 9(4)nm3,Z=2。在配合物中,中心离子Co(Ⅱ)与6个氧原子形成六配位,其中2个氧原子分别来自2个羧酸,另外4个氧原子来自配位水(Co—O键长范围0.201 7(5)~0.224 1(4)nm,O—Co—O键角范围86.16(17)°~178.94(19)°),中心Co(Ⅱ)与6个配位氧原子形成畸变八面体配位构型,羧酸配体上两边的氧原子分别与Co(Ⅱ)形成单齿配位。金属钴之间通过羧酸桥连形成一维链,链与链之间通过水分子桥连形成二维结构,层与层之间通过氢键连接形成三维超分子结构。     

二氧化硅微球场发射环境扫描电镜形貌测试条件研究

以二氧化硅微球作为研究对象,室温下采用场发射环境扫描电镜(FEI Quanta 200),选用二次电子(SE)成像进行SEM观察。分别考察镀膜处理、加速电压、束斑变化、扫描速度、工作距离等参数对图像质量的影响。     

[Mn3（oba）3（DMF）4]配合物的合成、晶体结构及磁学性质

本文以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂合成了配合物[Mn3(oba)3(DMF)4](oba=1,4-对苯二甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。X-射线单晶结构分析表明,该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.991 23(2)nm,b=1.279 15(8)nm,c=1.662 75(10)nm;α=74.340(5)°,β=89.042(5)°,γ=87.280(5)°,Z=2。该配合物中Mn1与DMF中的2个氧原子、1,4-对苯二甲酸的4个氧原子配位形成八面体的配位构型,Mn2与6个1,4-对苯二甲酸中的氧原子配位也形成八面体的构型。该配合物具有六连接的拓扑结构。并用红外、热重和磁测量等对配合物进行了表征和分析。     

MOF-2的水相合成及其热稳定和介电性能研究

金属有机框架材料(metal-organic frameworks, MOFs)作为超低介电层间介质(ILD)材料，在满足高端芯片等微电子器件的大规模集成化发展方面显现出巨大的应用潜力。本文在常温常压水相中制备结晶性良好的MOF-2晶体，采用Rietveld精修分析MOF-2晶体的晶胞参数；研究MOF-2晶体在受热脱水过程中结构的变化，发现分子结构发生重排生成[Zn(BDC)(DMF)]和[Zn(BDC)(H₂O)] 2种结构，100℃加热6 h后，这2种产物的物相占比分别为89%和11%;采用介电频谱研究其介电性能，发现水相制备的MOF-2介电常数随频率变化较大，高频时相对介电常数稳定在4～5(>1 MHz),中频、低频时表现出较大的介电响应，这主要是由水分子和DMF的协同作用产生，受热脱去部分溶剂分子后产物的相对介电常数不再随频率发生变化并保持在约3.39(0.1～1 MHz);MOF-2脱去所有溶剂分子后生成片状结构的[Zn(BDC)],相对介电常数为3.91(0.1～1 MHz)。基于介电弛豫理论分析，MOF-2的介电响应主要由低频的直流电导、中频时...     

一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法

以热分析为手段研究一水草酸钙在不同实验条件下,包括试样用量、粒度大小、升温速率和气氛的不同等条件下的热重曲线、微商热重曲线和差热分析曲线,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法.