山生柳中的酚类衍生物

藏药山生柳为杨柳科柳属山生柳 ( Salixoritrepha Schneid) ,藏名朗玛 .《晶珠本草》记载朗玛能解热 ,治妇科病 [1] ,其化学成分尚未见报道 .为了探讨山生柳的药用成分 ,我们对其化学成分进行了研究 .文献报道 [2 ] 从石油醚和乙酸乙酯部分分离得到了 4个化合物 ,β-谷甾醇 ( β- sitosterol)、胡萝卜甙 ( daucosterol)、木栓酮 ( friedelin)、木犀草素 - 7-O-葡萄糖甙 ( luteolin- 7- O- glucoside) .本文从乙酸乙酯部分继续分离得到 5个化合物 ,经理化法和光谱法鉴定结构 ,它们分别是水杨酸、水杨醇、邻苯二酚、杨梅素、3-甲氧基 ,4-羟…     

对甲基苯磺酸二芳基碘(Ⅲ)盐的合成

以芳烃和碘为起始原料,过硫酸钾为氧化剂,制得二乙酰氧基碘代芳烃,与对甲基苯磺酸反应得到Koser’s试剂,在六氟异丙醇中直接与芳烃反应制得对甲基苯磺酸二芳基碘盐.建立一种简便的二芳基碘盐的制备方法.该方法反应条件温和,每一步产物分离纯化无需柱层析,二芳基碘盐的收率可达69%~94%.     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.     

数控加工精度检测分析

符合输出量与输入量之间特定函数关系的准确程度称作精度，数控用传感器要满足高精度和高速实时测量的要求。对数控机床进行精度检测时，经常要通过如空载检验、负荷检验、主轴检验及进给检验等多面的试验，对几何精度、定位精度、随动精度进行检测，然后对所得的误差进行分析。本文通过对精度检查的介绍，明确了数控加工中精度检测的重要性。     

氧化石墨烯催化苯乙烯双羟化合成苯基乙二醇

以过氧化氢为氧化剂,研究Hummers法制得的氧化石墨,催化苯乙烯双羟化合苯基乙二醇,产物结构通过1 H NMR、13 C NMR、FT-IR和ESI-MS确认.考察不同反应温度、溶剂、氧化剂用量、催化剂用量及时间对反应收率的影响.结果表明,在45℃下,以水作为反应溶剂时,H2O2(30%)用量为10mmol,催化剂用量为100mg/mmol底物,反应时间18h,苯乙烯的转化率达到42%,苯基乙二醇的收率可达13%.催化剂循环使用5次,其催化活性未见明显下降.     

可识别Al~(3+)的香豆素类荧光增强型探针的合成及性能

以间苯二酚为起始原料,经Pechmann缩合、甲酰化得7-羟基-4-甲基-8-甲酰基香豆素,继而与烟酰肼缩合制备了基于香豆素骨架的Schiff碱L,通过1 H,13 C NMR,MS对其结构进行了充分表征.以此为探针分子,利用UVVis、荧光光谱系统研究了该探针分子L与Al~(3+)的相互作用.结果表明,探针分子L对Al~(3+)具有良好的选择性识别作用,其灵敏度高(检测限达到3.1×10-8 mol·L-1),并且受其它金属离子的干扰小.     

离子液体／水混合溶剂促进醛酮还原反应

研究醛酮在离子液体[bmim]Br和水组成的混合溶剂体系中的还原反应,以离子液体[bmim]Br和水组成的混合物作为反应介质能有效促进醛酮的硼氢化钠还原.实验结果表明,该法条件温和、产率高、反应时间短、后处理简单、离子液体可重复使用.     

具有抗肿瘤活性分子CP724，714的合成研究

报道了一条基于廉价醋酸钯催化的Heck反应合成具有抗肿瘤活性CP724,714的方法,关键步骤的收率为91%,区域选择性为96∶4.以3-羟基-6-甲基吡啶2计算,总收率为28%,产物的纯度HPLC测定值为99.8%.同时,也对其他中间体化合物的制备方法进行了改进,该路线具有操作简单、产物易纯化、收率及选择性高等特点.     

氯化镧对2024铝合金缝隙腐蚀的缓蚀作用

为了降低2024铝合金在海水中的缝隙腐蚀敏感性,采用浸泡和动电位极化、电化学阻抗等研究了氯化镧(LaCl3)对该铝合金缝隙腐蚀行为的影响,并通过原子力显微镜对缝隙试样内、外腐蚀产物膜的形貌进行了观察.结果表明:当海水中LaCl3的质量浓度超过2.0 g.L-1以后,它能有效地减缓2024铝合金在海水中的缝隙腐蚀.这主要是因为LaCl3减缓了缝隙的阴极反应速率,降低了缝隙内、外的氧浓度差,且缝隙内、外生成的均匀致密的腐蚀产物膜降低了Cl-侵蚀性,这些因素抑制了缝隙的萌生与扩展,提高了2024铝合金在海水中的抗缝隙腐蚀能力.