微量氟的萃取——萤光测定(氟化四苯锑萃取——铝—桑色素萤光测定)

氟的化学性质活泼,能与多种金属离子形成稳定络合物或难溶化合物,因此分析时,一般须先使氟与干扰元素分离。过去所用分离方法中,硅氟酸挥发法比较受到重视,但该法的影响因素多,条件控制较严,加以操作烦难,应用上颇感不便。本文的目的,在于从萃取分离方面寻求一种效果好,回收率高,而又简便快速的分离微量氟的方法。在这方面莫菲特(Moffett)等曾简略地报导过应用四氯化碳萃取分离氟化四苯锑以测定较大量氟的方法,但未提到分离条件,亦未涉及在微量氟方面的应用。对此,本文进行了一些试验。     

钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

绿柱石中微量铌的硫氰酸盐比色测定

在铌的硫氰酸盐比色法中,本文采用了以甲乙酮的溶剂,进行了酸度、各种有关试剂浓度,含铌量不同时的萃取次数,以及在钽、钛,铍、铁、锰等离子存在时的影响试验。在所得比色条件下,发现五氧化二铌含量在25毫升中不大于100微克时,浓度和光密度的线性关系是很好的。在铌与其它杂质的分离上,本文采用了以氢氧化钠为熔剂,在银坩埚中熔融,并以酒石酸溶液浸取,获得了对微量铌的有效分离。就全部分析方法而言,能适用于缘柱石中微量铌的分析,相对误差一般在10%以内。自熔矿到读出结果,可在2.5小时内完成。