去甲肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究去甲肾上腺素(NE)在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为.结果表明:在pH=0.35的BR缓冲溶液中,CNTPME对NE具有良好的电催化性能,在4.9×10-6-1.5×10-4/L范围内,其方波伏安(SWV)峰电流与NE的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.47×10-6mol/L与化学修饰电极比较,该电极响应快、稳定性好、寿命长,可用于药物制剂中NE的定量测定.     

新型四氢吡啶并噻吩并嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成

利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉存在下反应,制得中间体2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3.3再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下作用,得到中间体膦亚胺4.应用膦亚胺4与异氰酸酯及仲胺的三组分串联aza-Wittig反应合成了6个未见报道的2-烷氨基-5,6,7,8-四氖吡啶并[4',3':4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的新衍生物7a～7f.所得产物的结构由1H NMR,MS,元素分析所确证.     

两种方法制备花状ZnO纳米棒簇比较研究

溶胶-凝胶法和水热法制备花状ZnO纳米棒簇,通过X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电镜(ESEM)结合能谱仪(EDAX)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)法对产物分析,并比较两种方法差异.得出如下结论:(1)两种均得到六方纤锌矿结构的ZnO纳米晶簇,晶型完整,粒径约300nm~500nm、长约0.5~3μm;XRD分析显示,ZnO晶体在[0002]晶面有强烈峰,表明其具有C轴最大生长速率和[0002]晶面最优生长习性.(2)不同之处:溶胶法晶粒末端呈锥形,而水热法呈正六边形;前者可用竹笋生长机理模型解释,而后者是从外到内逐层包覆生长机理模型.两种方法荧光光谱略有差异,水热法光谱红移更为显著.在370nm光激发后,两种方法获得材料均出现3个特征峰:凝胶法在424nm出现相对强而窄的紫带,而水热法在460nm出现蓝带峰.它们分别在587、590nm处呈相对弱而宽的黄绿带发射峰,在468、508nm附近也观察到弱的青蓝光发射.其中587、590nm是纳米ZnO的一个特征激发峰,与ZnO晶格中O空位Zn填隙离子有关,这是ZnO光致发光效应的一个重要依据.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

多孔LiFePO_4锂电池正极材料制备及电化学性能研究

聚苯乙烯微球(PST)作模板成功地制备出了三维(3D)多孔LiFePO4锂电池正极材料,并与传统固相法制备的LiFePO4比较,分析形貌、性能差异.结果显示,固相法合成的LiFePO4近似呈球形,颗粒大小不均,平均粒径约80~220nm.而模板法合成产物具有3D多孔结构,孔径较为均匀.BET测试显示,3D多孔LiFePO4比表面积较大,为11.239 8m2/g,单孔体积为0.034cm3/g,而固相法合成产物比表面积为2.003 2m2/g,单孔体积为0.006cm3/g.因此,3D多孔LiFePO4为锂电池中锂离子嵌入和脱出提供便利通道.电化学性能显示,两种方法在3.3~3.5V电压区间有一个较好充电和放电平台,固相法最大充放电比容量为60~70mAh·g-1,而模板法合成的多孔材料其稳定性较好,充放电比容量基本稳定在170mAh·g-1左右.电化学阻抗谱(EIS)分析,多孔的LiFePO4材料其欧姆接触电阻(R1)、电化学反应的电荷转移电阻(R2)和半无限边界条件下的扩散阻抗(W1)较之固相法合成LiFePO4材料均小,3D多孔结构有利于减少因阻抗引起的电池容量的损耗,增强电池的稳定性,提高可逆比容量.     

芦荟大黄素在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

研究芦荟大黄素(AE)在单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWNTs/GCE)上的电化学行为.结果表明SWNTs/GCE对AE具有良好的电催化性能.在9.0×10-9～4.4×10-6 mol· L-1范围内,其差分脉冲伏安法(DPV)峰电流与AE的浓度呈良好的线性关系,检测限为5.0×10-9 mol·L-1,可用于药物制剂...     

多巴胺在碳纳米管粉末微电极上的伏安行为及分析应用

制备了碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究了多巴胺(DA)在该微电极上的电化学行为.结果表明:在0.5 mol/L的硫酸溶液中,采用该微电极循环伏安法测定DA,CNTPME对DA具有良好的电催化性能,在4.9×10-6～1.2×10-4 mol/L 范围内,其循环伏安峰电流与DA的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-7 mol/L.该电极响应快、稳定性好、寿命长,抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰,适合于电活性生物分子的测定.