5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐共振散射光谱法检测碱性磷酸酯酶

在pH8.0的Tris-HCl缓冲溶液及32mg/L PEG20000的存在下,碱性磷酸酯酶(ALP)催化底物5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐(BCIP)水解生成不溶性的蓝色BCIP二聚体微粒,该微粒在710nm波长处产生一个共振散射峰。在选定条件下,随着ALP活性增大,710nm波长处的共振散射峰强度线性增大,碱性磷酸酯酶浓度在0.078～1.25U/L与共振散射强度增大值ΔI呈良好线性关系,其回归方程为:ΔI=512.6C+17.8,检出限为9.6×10-3U/L。该法用于合成样品中碱性磷酸酯酶的测定,结果满意。     

罗丹明染料光度法分别测定痕量ClO2和Cl2

在pH 1.42或3.09的HC l-N aA c介质中,C lO2和C l2均能氧化I-形成I3-,I3-能与罗丹明染料(R h)形成缔合物(R h-I3)n,导致罗丹明B(R hB)、丁基罗丹明(b-R hB)、罗丹明S(R hS)和罗丹明6G(R h6G)缔合物微粒体系分别在558、558、526、526 nm处的吸收峰降低,该体系分别在605、605、575、575 nm处各产生一个新的吸收峰。C lO2的浓度在0.012~0.43、0.005 7~0.241、0.008 5~0.195、0.006 0~0.49 m g/L时分别与体系605、605、575、575 nm处的吸光度成线性关系,其检出限分别为0.003、0.003 1、0.005、0.002 7 m g/L。在各体系相同条件下,C l2的浓度分别为0.026 1~0.784、0.024 4~0.734、0.042~0.833和0.027 8~0.695 m g/L,遵守朗伯比尔定律,检出限分别为0.005 9、0.011、0.022和0.004 1 m g/L。在pH为1.42条件下,可测量C lO2和C l2共同的吸光度;用二甲亚砜掩蔽C l2,可测量C lO2的吸光度和C lO2含量;用差减法可求出C l2的含量。据此建立一个分别测定水中痕量C lO2和C l2的光度法,用于水样分析,结果满意。     

纳米催化-表面增强拉曼散射光谱检测环境污染物进展

表面增强拉曼散射(SERS)技术是近年来快速发展的一种分析手段,具有简便、快速、灵敏度高、识别能力强和选择性好等优点。SERS技术的灵敏度和重现性高度依赖于其基底的性质,是目前SERS定量研究的热点。结合本课题组的工作,本文综述了纳米金、纳米银、复合纳米材料等SERS分析测定中常用纳米溶胶基底的特性及其制备方法,重点介绍SERS技术结合适配体反应、免疫反应以及包括分子印迹、微流控、薄层扫描等多种技术在内的其他反应作为提高选择性和灵敏度的手段用于环境污染物分析的研究现状,概括了金属(氧化物)纳米颗粒、碳量子点、共价有机框架(COF)、金属有机框架(MOF)等纳米尺寸物质的催化性能和制备方法,结合纳米酶的催化作用和分子反应放大SERS信号,构建的纳米溶胶SERS定量分析方法具有高灵敏度和高选择性的优点。本文主要针对基底制备、纳米催化等SERS定量研究的热点及其在环境污染物分析中的应用进行综述,希望对SERS定量分析理论研究、SERS技术的应用拓展提供积极参考。     

痕量铁的光化学伏安分析新方法研究及应用

在稀硫酸介质中及草酸存在条件下，痕量铁对金芝花橙ＯＯ对光化学褪色反应有较催化作用，在氢氧化钠介质中中，金莲花橙ＯＯ于－０．８０Ｖ处产生一灵敏的２．５次生分极谱波。采用２．５微分极谱法研究了Ｆｅ（Ⅲ）－草酸－金莲茶橙ＯＯ光化学新体系，建立了一个检出限和测定范围分别为０．７ｎｇ／ｍＬ和２ｎｇ／ｍＬ－１００ｎｇ／ｍＬ铁的光学伏安分析新方法，并用于试样分析。     

纳米金催化甲酸还原磷钼酸耦合电置换反应-共振瑞利散射测定痕量汞

在pH=3.1的HCOOH-HCOONa缓冲液中,磷钼酸粒子在450 nm处产生一个共振瑞利散射(RRS)峰.金纳米粒子(AuNPs)可催化磷钼酸-甲酸反应生成磷钼蓝,使得450 nm处磷钼酸的RRS强度线性降低.Hg2+可与AuNPs发生电置换反应,从而抑制AuNPs的催化作用,RRS峰增强.在2.5×10-4～3....     

吖啶橙缔合微粒共振散射光谱法测定痕量NO-2

在8.0×10-3mol/LHCl-2.0×10-3mol/LKI介质中,吖啶橙(AO)在515nm处有1个同步荧光峰.当有NO-2存在时,NO-2与过量的I-反应生成I-3,I-3与AO形成缔合微粒,在320,560nm处产生2个共振散射(RS)峰,在470nm处产生1个同步散射峰.NO-2浓度在0.068～7.36mg/L范围内与320nm波长处的共振散射光强度成线性关系.据此建立了一个测定水中NO-2的共振散射光谱分析法.光谱研究结果表明,(AO-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强的根本原因.     

催化共振散射光谱法测定木瓜蛋白酶活力

木瓜蛋白酶催化水解酪蛋白生成小分子氨基酸和肽,剩余底物酪蛋白与三氯乙酸结合形成粒径约为1740nm的缔合物微粒。该微粒在360、400、420、470、520nm处产生5个共振散射峰,其中最强峰位于470nm。在选定条件下,随着木瓜蛋白酶量的增加,体系中剩余酪蛋白浓度降低,470nm处的共振散射光强度,Ⅰ470nm降低。木瓜蛋白酶的酶活力在0．024～4．8 USP／mL范围内与470nm处的共振散射光强度降低值△Ⅰ470nm呈现良好线性关系,检出限为0．0083 USP／mL。该共振散射光谱法用于嫩肉粉中木瓜蛋白酶活力测定,结果满意。     

纳米催化还原Ni(Ⅱ)体系光度法测定痕量钯

在NaOH介质和85°C下,NaH2PO2还原NiCl2生成镍磷微粒的反应很慢,体系的吸光度很小,溶液无色透明.当有Pd(Ⅱ)存在时,反应被催化加速,导致395 nm处的吸光度增加,溶液颜色变深.据此建立一种测定痕量Pd(Ⅱ)的催化光度法,其线性范围为0.09～1.80 μg/L Pd(Ⅱ),检出限为0.03 μg/L...     

用2-巯基吡啶做分子探针SERRS光谱测定痕量金

以PEG10000和柠檬酸三钠做稳定剂,硼氢化钠作还原剂,制备稳定的纳米银溶胶.在pH6.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液和氯化钠的存在下,纳米银形成较稳定的聚集纳米银溶胶,2-巯基吡啶(MP)吸附在纳米银聚集体表面并在1 002 cm-1处有一个较强的表面增强共振拉曼散射(SERRS)峰.当加入Au3+时,可导致MP在1 002 cm-1处的SERRS峰强度线性降低.在选定条件下,Au3+在0.5～3.0 nmol/L与SERRS峰强度的降低值呈良好线性关系.据此建立了一种简单快速测定Au3+的SERRS定量分析方法.     

锑磷钼蓝-纳米金共振散射光谱法测定抗坏血酸

在硫酸介质中,纳米金在774 nm处产生一个较强的共振散射峰;磷钼酸与酒石酸锑钾形成的三元杂多酸可被抗坏血酸还原形成锑磷钼蓝,导致774 nm处共振散射峰的强度降低.抗坏血酸在0.10～16.0 mg/L与共振光散射强度降低值△I呈良好的线性关系,其回归方程为△I=21.1C-2.0(C的单位为mg/L),相关系数为r=0.9981,方法的检出限为0.05 mg/L.本法用于药品、注射液、饮料中抗坏血酸的测定,具有操作简便、快速、稳定等特点,相对标准偏差为1.78%～4.62%.