Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

离子对萃取原子吸收光谱法间接测定微量硫氰酸根和碘

研究了NCP-Cu(I)·SCN~-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响.方法用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,并取得满意的结果.当I~-与SCN~-共存时,通过改变试剂用量,可以对二者选择性地连续测定.     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

用单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇

建立了ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，以单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇的方法。氟哌啶醇在该底液中有一灵敏导数极谱波，峰电位－１．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与氟哌啶醇的浓度在０．２～３．０μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成正比。最低检测限为０．０８μｍｏｌ·Ｌ＾－１。测定了针剂和片剂中氟哌啶醇的含量，结果满意。对氟哌啶醇在汞电极上的电还原性质进行了探讨。     

二硝基番木鳖碱在汞电极上的电化学行为及其应用

在０．０２ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ｐＨ４．０的底液中，二硝基番木鳖碱（ＤＮＳ）在汞电极上有一不可逆线性扫描还原峰，（ｖｓ．饱和Ａｇ／ＡｇＣｌ电极）。该峰具有明显吸附性。当ＤＮＳ浓度较小，扫描较快，搅拌富集时间较长时，电极反应完全为吸附态的ＤＮＳ的还原所控制，吸附型体为ＤＮＳ中性分子。测得ＤＮＳ在汞电极上的饱和吸附量为２．７５×１Ｏ－１１ｍｏｌ·ｃｍ－２，每个ＤＮＳ分子所占电极面积为６．０４ｎｍ２。探讨了吸附伏安法测定ＤＮＳ的最佳条件。可将非电活性的番木鳖碱硝化转化为ＤＮＳ，然后用吸附伏安法对番木鳖碱进行间接测定。     

原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱

建立了一个用原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱的新体系。依据是,在水相中质子化的金雀花碱与无机络阴离子Zn(SCN)_4~(2-)形成离子对,用有机溶剂1,2-二氯乙烷萃取离子对,于有机相中用火焰原子吸收光谱法测定Zn,以间接测定金雀花碱的含量。确立了测定金雀花碱的最佳实验条件,并成功地测定了健康人血清中微量金雀花碱的含量,检出限为0.027ppm,变异系数为2.3％。     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。     

那碎因极谱行为及其吸附特性的研究

考察了在NH_3-NH_4Cl底液中,那碎因的示波极谱行为。在pH 9.5的NH_3-NH_4Cl底液中该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位E=-1.51V(vs.SCE),峰电流i_p与那碎因浓度在0.10～7.0 μmol·L~(-1)范围内成正比,检测限为0.02 μmol·L~(-1)。用多种电化学方法确定那碎因在汞电极上的还原是属于反应物弱吸附的不可逆过程,吸附型体为中性分子,测得其在汞电极上的饱和吸附量Γ=0.781×10~(-10)mol·cm~(-2),电子转移数n=2,不可逆过程电子转移系数=0.56,扩散系数D=7.59×10~(-6)cm~2·s~(-1),电极反应速率常数k=8.32μm·s~(-1),并提出了电极反应机理。