小金牛草质量控制方法研究

为了建立小金牛草药材的定性定量检测方法,为其质量评价提供依据,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;自制Telephenone B对照品,以芒果苷为参照物,建立芒果苷与Telephenone B间的相对校正因子,采用HPLC结合一测多评的方法进行含量测定,并将外标法测定的结果与计算值进行比较,评价所建立的一测多评方法的准确性和可行性。结果表明,薄层色谱斑点清晰,易于判断。芒果苷和Telephenone B分别在0.2~1.4μg(r=0.999 9)和0.13~0.91μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。所建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间没有显著性差异。该方法准确可行,可用于小金牛草的质量控制。     

石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱研究

为建立石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱的测定方法,采用Inertsil~ODS-2C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为265nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012A对10个批次的石韦配方颗粒进行了相似度评价,并对其特征色谱峰峰面积进行了聚类分析。通过与标准品对比,确证了其中的2个色谱峰;通过多点校正及自动匹配,分析确定了9个特征峰;10批石韦配方颗粒的特征图谱相似度均大于0.85,通过聚类分析可将样品分为3类。该方法准确可靠,重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

少腹逐瘀丸质控方法研究

为了解决现行《中华人民共和国药典》中关于少腹逐瘀丸的鉴别存在项目单一、不同剂型之间质控标准不统一等问题,通过对处方中主要药效成分进行定性和定量研究,建立了一种更为全面的少腹逐瘀丸质控方法。采用薄层色谱法定性鉴别处方中的蒲黄、延胡索、肉桂3味药材,通过高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果表明:在薄层色谱图中观察到蒲黄、延胡索、肉桂药材的特征斑点,芍药苷进样量在0.128～1.28μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.0%,平均回收率为92.10%,RSD值为1.40%(n=9),芍药苷含量的建议值不低于1.20 mg/g。所建立的方法准确可靠,可行性高,重复性良好,可以作为完善少腹逐瘀丸质量标准的参考依据。     

双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。