含非晶相样品的X射线衍射快速定量分析

基于K值拟合或里特沃尔德(Rietveld)精修,通过X射线衍射(XRD)对已知组成的样品进行了快速定量分析,探讨了非晶相或结晶度不高的物质对衍射图谱的影响,对比了K值拟合和Rietveld精修定量分析的优劣,阐明常见Rietveld精修软件(TOPAS,JADE,GSAS)定量分析的特点.结果表明:结晶度较低的物质能否被XRD检出,不仅取决于其含量,也和共存晶相的衍射能力有关;当样品中非晶相含量较高,且内标物掺量合适,则可通过XRD快速定量分析出非晶相含量; 3种Rietveld精修软件均可对物相组成复杂的样品进行较好的快速定量分析,而K值拟合定量误差较大; TOPAS,JADE界面友好,容易熟练掌握,GSAS操作相对复杂,需要较强的理论基础.     

钢渣基土聚水泥的抗压强度研究

以钢渣为原料制备了土聚水泥,研究了钢渣的球磨工艺及钢渣粒度对土聚水泥试块强度的影响,并优化了工艺条件.实验表明:钢渣原料在制样机中粉磨3min后球磨6h能达到波特兰水泥的细度.钢渣基土聚水泥的强度随着钢渣粒度的变小而增大.正交实验表明,当钢渣细度为0.076mm筛余5.06%,钢渣、烧碱、水玻璃、总液量的质量比为1:0.049:0.57:0.86时,制得的胶砂试块的14d最大抗压强度为15MPa.     

粉煤灰基土聚水泥的制备与微结构

应用正交实验方法,利用扫描电镜与X射线衍射手段研究了粉煤灰基土聚水泥的制备条件与微观结构.研究表明:Na2O为粉煤灰加量的9.8%～10.6%、模数1.0～1.5是制备此种粉煤灰基土聚水泥合适的配方条件.在胶砂流动性可保证振动密实的前提下,降低砂浆的水固比可以提高制品的强度.在优化条件下制备出28 d抗压强度达64.4 MPa的土聚水泥胶砂.常温密闭保湿养护是比常温自然养护更合适的养护方式,前者可使试块的后期强度持续明显增长.粉煤灰基土聚水泥凝胶为非结晶相,与石英集料的结合紧密,这有助于得到良好的力学性能.     

ZrW2O8-ZrSiO4复合材料的制备及其热膨胀性能

采用传统固相工艺合成ZrW_2O_8-ZrSiO_4(体积比为1∶1)陶瓷复合材料,通过扫描电镜、和热机械分析仪分别对制备样品的断面形貌、物相组成和热膨胀性能进行表征.研究结果表明,复合材料的最佳烧结温度和时间为1 200℃和8 h,烧结过程中各组分之间没有发生化学反应,复合材料中仅含有原始组分ZrW_2O_8和ZrSiO_42种物相,其在25~300℃的平均热膨胀系数为-0.77%10~(-6)K~(-1).     

球形Ni(OH)2的微结构和热分解特性与电化学性能的关系

应用统计方法,利用电子显微镜、X射线衍射仪、热重/量热分析和恒电流充放电测试手段研究了球形Ni(OH)2的形貌、结构和热分解性与电化学性能的关系.研究结果表明:随着球形Ni(OH)2表面微晶从结晶良好的粗粒片状到结晶不好的细粒状变化,其以放电容量表示的电化学性能总体上降低.样品的放电比容量与(001)面XRD的半高宽及(100)面的半高宽明显负相关,而与(001)面间距d001及(101)面的半高宽的正相关性不强,与其热分解失水量负相关,与其热分解温度正相关;球形Ni(OH)2的放电容量随其结晶性与单晶粒度的增大而提高.