分子筛结构和无定形结构中Ti-O-SiO_3键的IR特性

在对用ＸＲＤ表征确证分属于ＴＳ－２分子筛和无定形ＴＳ氧化物（简称ＡＴＳ）结构的一系列样品进行红外表征时，首次发现在分子筛骨架与无定形表面都存在Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３健，但这两者在红外上是可区分的，前者作为骨架钛振动带出现在９６２．５～９６６．７ｃｍ－１处，而后者作为非骨架钛振动带则出现在９４５～９５６ｃｍ－１处，即后者明显发生了红移．分子筛骨架振动带（１２２６，５５６ｃｍ－１）强弱对其Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３带的位置影响不大，比较而言骨架带弱的约有２．０ｃｍ－１的红移．苯酚羟基化结果表明在分子筛骨架上的Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３活性位上苯酚羟基化生成邻苯二酚和对苯二酚；而处于无定形表面的非骨架Ｔｉ－Ｏ－ＳｉＯ３活性位上只生成邻苯二酚     

八面沸石在精细有机合成中的催化作用——X脱铝超稳Y催化苯甲酸与异戊醇的酯化反应

研究了脱铝超稳Ｙ催化苯甲酸与异戊醇直接酯化反应．考察了催化剂硅铝比，催化剂用量，反应物配比，带水剂和反应时间对酯化反应的影响．结果表明，在最佳反应条件下，苯甲酸转化率达９８％以上，催化剂可重复使用．该催化剂亦能用于催化苯甲酸与异丙醇、正丁醇、异丁醇的酯化反应．     

几种单萜烯在离子交换树脂催化剂上直接水合反应的研究

以强酸性离子交换树脂作催化剂，研究α－蒎烯、β－蒎烯和柠檬烯３种单萜烯的直接水合反应．研究结果表明：（１）３种单萜烯直接水合的反应活性顺序是：β－蒎烯＞α－蒎烯＞柠檬烯；（２）国产磺酸型阳离子交换树脂在催化活性和水合选择性上均明显优于日产ＩＲ－１２０Ｂ型树脂催化剂；（３）在优化反应条件下，直接用松节油于７０℃水合反应７ｈ，蒎烯转化率达到９８％，松油醇选择性为６７．２％．     

固体酸催化醇酸酯化反应新工艺的研究──Ⅰ．酯化催化剂的研究和己酸酯的合成

研究了新型固体酸催化剂ＤＨＲ对己酸与低级脂肪醇直接酯化的催化性能，并考察了催化剂用量对酯化产率的影响．结果表明：ＤＨＲ型固体酸是醇酸直接酯化反应的高效催化剂，酯化产率达９０％以上，催化剂重复使用１５次，未发现其活性明显降低．用该催化剂合成了已酸乙酯、丙酯、丁酯、异丁酯和戊酯五种己酸酯．此法操作简便，反应条件温和，产率高，具有显著的工业应用价值．     

MgO催化丙酮气相缩合制3,5-二甲基苯酚的研究

以MgO固体碱为催化剂,采用加压气固相催化反应装置,对连续流管式反应炉中丙酮气相一步缩合制3,5-二甲基苯酚的反应进行了研究.考察了温度、时间、压力和溶剂等因素对丙酮转化率和产物选择性的影响.实验得出反应适宜的温度为500℃,压力为0.5 MPa;在氢气氛围、空速为2.4h-1条件下,使用环己烷和水的混合液为反应溶剂时...     

V2O5/ACO催化过氧化氢氧化苯乙烯的研究

以氧化改性活性炭为载体,用微波辐射法制备了系列钒氧化物/活性炭催化剂( V2O5/ACO).采用FT-IR、XRD对催化剂进行了光谱表征.考察了V2O5/ACO在苯乙烯过氧化氢选择氧化中的催化性能.其中,V2O5-30/ACO性能较佳.以丙酮为反应介质,当n(苯乙烯)∶n(H2O2) =1∶2.5,45℃反应5h,苯乙...     

超声波和微波辅助法提取茵陈总黄酮的条件研究

以70%乙醇为提取溶剂,分别用超声波和微波辅助法提取茵陈黄酮类化合物,以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计优选最佳工艺条件.结果表明:超声波辅助提取的最佳条件为提取时间60min、温度60℃、5g原料使用溶剂125mL、超声波功率200W;微波辅助提取的最佳条件为提取时间24 min、5g原料使用溶剂125mL、微波功率350W.最佳提取条件下,超声波辅助提取率(3.29%)略高于微波辅助提取率(3.09%),微波辅助提取法能明显节省提取时间.     

松节油和松香催化深度加工合成系列精细化工产品的研究与开发──（I）α－松油醇催化加氢制二氢α－松油醇

本文研究了在骨架镍催化剂存在下，由α－松油醇常压加氢制备二氢α－松油醇的方法，考察了反应温度、催化剂用量和氢气流量等因素对加氢反应的影响。结果表明，在１００℃，２％（重量）骨架镍催化剂存在下，α－松油醇氢化反应２ｈ，得二氢α－松油醇，产率为９８．４％。     

Pd-V/Hβ催化苯与氢气、氧气直接羟基化制取苯酚

在自行设计的常压氢氧混合气体内循环装置上,研究了Pd和Pd-V改性的Hβ分子筛在苯与氢和氧反应中的催化性能.结果表明,Pd/Hβ的催化活性很低;然而,当它进一步用钒氧化物改性后,则苯酚生成速率显著增加,有关钒氧化物的促进作用可用一个协同催化机理来合理解释.此外,反应介质对苯酚生成也有明显的影响.冰乙酸加适量的水作溶剂,不仅苯酚的选择性高(>99%),而且其生成速率相对冰乙酸为溶剂而言也提高了一倍.     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .