2,4-二硝基苯胺用硫化碱选择还原的研究

定量研究了２；４－二硝基苯胺以ＮａＨＳ，Ｎａ２Ｓ２或Ｎａ２／ＮａＨＣＯ３为还原剂的 选译还原；处在邻位的硝基优先被还原，其选择性约９０％。反应介质是影响选择性 的主要因素；还原能力的顺序是ＮａＮＳ＞Ｎａ２Ｓ２＞Ｎａ２Ｓ／ＮａＨＣＯ３。 这几种还原剂 均适用于本反应。其中以Ｎａ２Ｓ２为最好。     

芳香杂环N-氧化物的化学

芳香杂环Ｎ－氧化物的化学,近年来在世界各国有了不少的发展,其重要性正在日益增 加。本文从Ｎ－氧化物的制法及其化学性质两方面,简单介绍了迭一领域的成就。同时,也 提出了作者企图研究α－与γ－甲基氮苯,α－与γ－甲基氮萘等杂环Ｎ氧化物环上甲基氧原 子的活性。     

猩红LG色基的合成

将磷甲氧基乙酰苯胺氯磺化,用锌粉在中性介质中还原,再进行苄基化,在酸性介质中水解,即得到猩红ＬＧ色基。合成时参考了德国生产方法。 充份水洗氯磺化产物至滤液对石蕊试纸不显酸性是保证磁酰氯质量及提高亚磺酸产率的重要因素。苄基化时的反应介质须严格控制在始终对石蕊呈微碱性。亚磺酸与氯化苄的分子比由 １：１．１２ 提高到 １：１．３０时,可使苄基化产率由 ８０％提高到 ９０－９２％． 还原以后的亚磺酸水溶液不经酸析可直接用于苄基反应。 对各中间产品的分析方法提出初步的意见。 按磷甲氧基乙酰苯胺计算,实验室小量试制猩红ＬＧ色基时的总产率达到６５－６９％,较德国生产方法提高５－７％。     

含金属深色活性染料的研究——(Ⅱ)含三聚氯氰基和氯乙酰基的金属络合活性染料的合成(摘要)

有关含金屬深色活性染料的研究与生产已在國內外引起重视并合成了不少性能优良的品种。我們在原來工作的基礎上,又合成了一批含三聚氯氰基和氯乙酰基的金屬絡合活性染料,發現了一些性能优良的活性染料品种,例如由2-氨基苯酚4-磺酰胺与J-酸偶合所得单偶氮染料,經銅化后制得紫紅色母体染料与三聚氯氰縮合,適于染棉布,耐光坚牢度达7級;同一母体染料如改为与氯乙酰氯縮合,則適于榨絲綢的染色和印花,耐光坚牢度亦达7級。往染料分子中引入不同的金屬原子,对于染料色光的影响是不同的,引入铬原子对色光的加深最明顯,鈷次之,銅又次之,但金屬原子的引入对染料色光改变的程度,有时也与母体染料的結構有关,如發現銅化前后的染料色光通常并无显著变化,但由2-氮     

含活泼氯原子硝基化合物的还原反应研究——2,3-二氯-6-硝基喹噁啉的还原

应用液相色谱和穆斯堡尔谱对２．３－二氯－６－硝基喹 啉的还原反应进行定量研 究。提出活化铁屑／稀醋酸－乙醇还原新方法，它具有反应速度快和选择性好的优点。 给出该法的化学方程式，同时对脱氯副反应作初步讨论。     

含金属深色活性染料的合成(Ⅰ)

共合成了将近四十种偶氮型深色活性染料,其中有六个品种的耐光坚牢度达到４级或４ 级以上。 偶合介质及偶氮染料的纯度对于成品的质量有显著影响。采用甲酸铬常压回流铬化法, 用纸上色层分离法控制铬化终点,效果良好。铬化时间一般在６－１２小时。染料结构对于铬 化难易有很大影响。 染料结构对于染料的色光及耐光坚牢度有明显影响。往染料分子中引入铬原子,主要是 加深染料的色光,对于耐光坚牢度有一定的影响,但一般不很显著。     

2,2''''-联苯二甲酸的硝化及还原反应研究

采用ＴＬＣ ／ＣＳ－９１０薄层扫描技术定量测定二硝基联苯二甲酸的异构体组成，给 出三种不同硝化方法的收率及异构体分配数据。用Ｆｅ／ＮＨ４Ｃｌ法还原硝基物得到单 胺和双胺，收率７２％．根据单胺具有强烈荧光的特点，采用重氮化法和荧光分光光 度法相结合，测出混合胺中的单胺与双胺合量分别为２２．５４％和６７．２２％，其余是无 机盐。     

对-二氯苯的应用-2,5-二氯苯肼磺酸-〔4〕的合成

２,５－二氯苯肼磺酸－〔４〕的合成１－（２＇,５＇－二氯－４＇－磺酸苯基）－３－甲基－５－吡唑酮的中间 体,由它所制得的酸性偶氮染料具有鲜艳及匀染的性能,其耐光坚牢度很好。 由２,５－二氯苯胺合成２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕时可以采用液相磺化法或烘焙磺化法, 后法在文献中没有记载合成的条件。条件试验的结果,用液相法磺化时的产率达到９４．８％, 用真空烘焙法磺化时的产率在９１％以上。由２,５－二氯苯胺磺酸－〔４〕合成２,５－二氯苯肼磺 酸－〔４〕时,可以用较廉价的亚硫酸钠代替亚硫酸氢钠为还原剂;此外,还进行了条件试验。 参考分析芳肼的一般方法,以碘量法及定氮法分析产物含量时的结果是接近的,但前法 较为迅速简便。