二甲基二苄基硅烷的合成

以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体——二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响．用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定．结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1．25mol／L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高．     

4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物.     

主链硅杂化聚芳醚醚酮酮的合成与表征

以二甲基二苄基硅烷（DMDPMS）作为第3种单体,与4,4’-二苯氧基苯（PPOP）和间苯二甲酰氯（IPC）共缩聚,以1,2-二氯乙烷（DCE）为溶剂、AlCl3为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为助剂,合成了系列新线型高分子量的主链含硅杂原子结构的聚芳硅酮酮（PSiKK）／聚醚醚酮酮（PEEKK）无规共聚物,并用IR、DSC、WAXD、TGA等技术对共聚物进行了表征与分析,考察了共聚物的热性能、溶解性能和结晶性能．结果表明,随着DPMDPS含量的增加,聚合物的玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）和热分解温度（Td）总体上呈下降趋势,溶解性能逐步得到改善．当共聚物中DMDPMS的含量小于10％时,该系列聚合物乃可达501℃以上,Tg达14．8℃．有趣的是,少量DMDPMS的引入,不但没有降低PEEKK的结晶性,反而能促使其结晶,但硅结构单元含量增加到一定程度后,结晶度逐渐下降;当硅基含量达到50％时,聚合物接近非晶态．     

含甲基取代基聚芳醚醚酮酮的合成与表征

以对二溴苯和2,6-二甲基苯酚为原料合成高纯度1,4-二(2,6-二甲基苯氧基)苯,以1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行低温溶液缩聚,得到一类含甲基取代聚芳醚醚酮酮(M2PEEKK)聚合物.用FT-IR,1H NMR,DSC,TGA,WAXD等分析技术对聚合物进行表征.     

聚芳醚酮酮、聚芳醚醚酮酮无规共聚物的合成与性能研究

研究了以1,2二氯乙烷为溶剂,以无水三氯化铝/N-甲基吡咯烷酮（NMP）为复合催化体系,在低温条件下,以二苯氧基苯（DPE）、三苯二醚（DPOP）、对苯二甲酰氯（TPC）为原料通过缩聚反应合成的一系列聚芳醚酮酮和聚芳醚醚酮酮的无规共聚物,并用FT-IR、DSC、TGA、X-射线衍射等技术对聚合物进行了表征,结果表明：该系列聚合物为半晶态聚集物,具有很高的热稳定性.     

4,4′-二苯氧基二苯砜-对苯二甲酰氯-间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与性能

以4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化溶剂体系,通过低温溶液共缩聚反应,合成系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKS),用IR、DSC、WAXD、TG等技术对聚合物进行了结构和性能的表征.研究结果表明,随着高分子主链中间位苯基结构单元的增加,对共聚物玻璃化转变温度(Tg)影响不大,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐降低,但仍保持良好的耐热性,溶解性得到进一步改善.     

二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷的合成与表征

以六甲基膦酰胺(㈣)为溶剂，铜粉作催化剂，用稍过量的对二溴苯和酚钠盐或酚钾盐在185～210℃下反应制得4-溴二苯醚，收率为55％．由4-溴二苯醚制备格氏试剂，与二甲基二氯硅烷反应制得二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷，m．p．：68～69℃．以二甲基二氯硅烷计产率达85％．用IR、^1HNMR等分析方法对4-溴二苯醚和二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷进行了表征．     

4,4''''-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4’-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4’-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50％．并用FT-IR,^1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物．