毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量

建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。     

伊潘立酮的NMR谱研究

对伊潘立酮的一维和二维核磁共振谱(1HNMR,19FNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HM-BC)进行了解析,对1H,13CNMR信号进行了归属,确证了伊潘立酮的结构.     

含手性基团的β—二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成

目的研究含手性基团的β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成及其性质．方法合成三种新的含手性碳原子的β－二酮,１－对辛（壬、癸）氧基联苯基－３－３′－甲基戊基－１,３－丙二酮,及它们的铜（Ⅱ）配合物．确定化学结构后,通过在偏光显微镜下进行相变观察以及作ＤＳＣ分析,研究β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的相态变化．结果三种β－二酮配体均呈现双变Ｓ相液晶,而它们的铜（Ⅱ）配合物却没有表现出液晶性质．结论随着１－对烷氧基联苯基－３－３′－甲戊基－１,３－丙二酮配体的３位基团增大,它们的铜配合物的液晶性质消失．     

盐酸坦索罗辛的波谱学研究

对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。     

含有甘氨酸和L-脯氨酸多肽的转角结构研究

肽链转角结构的形成与其结构中分子内氢键的存在有着直接关系,可通过检测肽链中分子内氢键的存在情况对肽链转角结构进行研究。为了深入研究具有转角结构的肽类化合物,以甘氨酸、L-脯氨酸为原料,叔丁氧羰基和苯胺为封端基团,在HBTU,HATU缩合剂的作用下制备了2种三肽和3种四肽。通过1 H NMR,IR及MS对合成产物进行结构表征,用核磁共振等梯度变温氢谱实验对合成的多肽分子内氢键进行检测,用~1H-~1H NOE对形成的分子内氢键的羰基位置进行推测。实验表明:在合成的5种多肽中,有3种多肽形成了分子内氢键,2种未形成。在形成分子内氢键的多肽中都有-Gly-L-Pro-Gly-片段,而只有-L-Pro-Gly-或-Gly-L-Pro-片段的多肽未形成分子内氢键;形成分子内氢键的羰基位置为与苯胺氮氢相连的羰基,形成分子内氢键的氮氢位置为与叔丁氧羰基相连的氮氢。     

两种新的β—二酮铜（Ⅱ）配合物液晶的合成

目的研究新的β－二酮铜（Ⅱ）配合物液晶的合成及其性质．方法合成两种新的β－二酮：１－对辛氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮,１－对壬氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮,和它们的铜（Ⅱ）配合物,确定化学结构后,通过偏光显微镜下的相变观察及ＤＳＣ测定,确定配体和配合物的液晶相态．结果两种β－二酮配体呈现ＳＡ相液晶,而两种配合物呈现单变Ｎ液晶．结论双［１－对烷氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮］合铜（Ⅱ）的β－二酮配体３位异丁基使配合物表现出单Ｎ液晶态．