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以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。 相似文献
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二苯并型环状溴鎓(钅翁)盐的新合成方法 总被引:1,自引:1,他引:0
<正>二苯并型环状溴(钅翁)盐(1)是一类人工合成的溴原子处于环内的化合物.自1952年Sandin报道了第一个二苯并溴五环盐(1,Y=σ键,R=R’=H,X=BF_4)的合成以来,有关这类化合物的研究进展缓慢,究其原因,一是缺少简便的合成方法,二是未开展这类化合物应用方面的研究. 相似文献
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文献1曾报道用硼氢化钠还原3,7—二取代的二苯并环状碘鎓盐(1)得到相应的2—碘—二苯基化合物(2)的方法(图1),但产率较低(2a,21%;2b,21%;2c 则由于产物复杂未能分离得到纯品)。 相似文献
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实验表明3.6一二[二甲氨基]一二苯并碘六环甲酸盐(?)具有降血压、抗心律失常及抗幅射等生理活性,很有希望成为一种新的降血压及抗心律失常的合成药物。目前各有关单位正在积极进行临床试验前的准备工作。但原报道的合成方法(后称 相似文献
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改进的3.6-二氨基二苯并碘杂环化合物的合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
前曾报道过由3.6-二硝基二苯并碘六环硫酸氢盐合成3.6-二氨基二苯并碘六环碘化物硫酸盐的方法,其合成路线及各步收率如下(图1): 相似文献
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合成了通式为(C15H15N2O3)xRE(NO3)y(H2O)z(当RE=La~Pr时,x=3,y=6,z=0;RE=Nd时,x=2,y=5,z=1;RE=Sm~Lu,Y时,x=2,y=5,z=0)的一系列15种标题配合物.通过元素分析,IR,UV,1HNMR,TG-DTA,摩尔电导和X射线粉末衍射分析等对配合物的性质进行了表征.认为可能生成包含一分子水的11配位钕配合物的原因在于抗衡阳离子的空间效应,使其与络阴离子间的vanderWaals力增强的结果 相似文献