生物玻璃陶瓷骨支架的光固化成形工艺与过固化研究

针对光固化技术制备生物玻璃陶瓷多孔骨支架中因光散射、光叠加等原因导致内孔扩散的过固化问题,提出从“孔-面-体”3个层面来探究样件成形过程中过固化现象与工艺参数间关系的方法,并逆向建立克服过固化提高精度的多孔补偿模型。首先,采用激光共聚焦测量了骨支架中单孔在不同曝光时间和石墨浓度下的过固化值与固化深度;其次,在骨支架的面结构中采用光学影像测量仪分析了不同面孔隙率和孔隙形状下的过固化值与固化深度;然后,使用场发射扫描电镜表征了重叠层厚对骨支架整体结构中固化特性的影响;最后,通过控制骨支架的多孔尺寸,建立过固化逆向补偿模型并制备了与模型孔径相差不大于5μm的多孔样件。采用所制备的多孔支架样件进行实验验证,结果表明：单孔结构中,过固化值和固化深度均随曝光时间的对数增加而线性增加,随石墨浓度增加而减小;在单层面结构中,过固化值和固化深度均随孔隙率的增大线性减小,孔隙形状对固化深度无明显影响;在体结构中,随重叠层厚的增加,样件过固化程度增加,叠加层厚10μm为适宜分层;在相同曝光时间和石墨浓度下,过固化从孔结构-面结构-体结构过程中逐渐增加,且孔和面结构的过固化程度显著大于体结构。该方法可为高精度...     

多孔硅酸钙/明胶复合支架制备工艺及力学性能研究

针对可控复杂孔隙结构的多孔生物陶瓷支架难以通过传统方法制备、强度低、脆性大等问题,提出了一种将光固化工艺和渗透明胶工艺相结合的方法,制备了具有优异力学性能的多孔硅酸钙/明胶复合支架。通过扫描电子显微镜研究了不同明胶质量浓度复合支架的微观结构,探讨了明胶溶液质量浓度对多孔硅酸钙/明胶复合支架Z向和X-Y向力学性能的影响规律。结果表明:渗透明胶后,明胶填充了支架的部分微观孔隙并涂覆在支架表面。当明胶质量分数为5%和7.5%时,试样宏观孔隙连通性较好,强度和韧性得到了明显提高。此质量浓度范围下复合支架仍存在各向异性,在Z向的压缩强度提高了0.63～1.67倍,最高达到5.91MPa,应力能密度提高了0.84～1.77倍,最高达到530×104 J/m³;X-Y向的压缩强度提高了1.56～2.07倍,最高达到10.01MPa,应力能密度提高了1.51～3.33倍,最高达到10.75×104 J/m³。因此,明胶质量分数为5%～7.5%是制备多孔硅酸钙/明胶复合支架的合适浓度。     

镁/聚己内酯的熔融挤出增材制造工艺研究

为了解决聚己内酯(PCL)在骨修复领域应用中力学性能差、降解时间长、表面疏水、不具有骨诱导性等缺点,采用在PCL基底内引入镁(Mg)粉末颗粒的方法,制备了Mg/PCL复合材料,并通过熔融挤出增材制造技术制造了骨修复植入物。制备了可用于熔融挤出打印的Mg/PCL复合丝材,并研究了不同温度对挤出丝材质量和均匀度的影响,改变不同的打印参数,打印了拉伸、弯曲样件,研究了打印温度、打印层厚和镁含量对PCL机械性能的影响。利用熔融挤出增材制造工艺,制造了孔径为300～500μm、杆径为600μm的骨组织工程支架和狗的下颌骨假体,并在电镜下观察了支架表面形貌,加入镁颗粒,使纯PCL的拉伸模量增加了45.6%,抗弯模量增加了89.4%,同时弯曲强度增加了27.3%。PCL基底内Mg含量越高,电镜微观形貌越粗糙。结果表明:加入Mg颗粒,可以改善PCL的力学性能,弹性模量达到了人体松质骨的范围;电镜下镶嵌在PCL表面的镁颗粒改善了PCL表面粗糙度和亲水性,有利于细胞附着和增殖。     

聚醚醚酮/羟基磷灰石复合植入物的制备及性能研究

为了解决聚醚醚酮(PEEK)无法满足植入物材料的生物学性能要求的难题,提出采用熔融沉积成形(FDM)和溶液共混的方法,在聚醚醚酮基体表面涂覆聚醚醚酮/羟基磷灰石(HA)复合涂层,增强涂层与基体之间的结合,制备出高强度高生物活性的复合植入物,并研究了HA含量、烧结温度和烧结时间对复合植入物力学性能的影响。根据缺损模型制备出了具有复杂结构的个性化狗下颌髁状突PEEK/HA复合假体,对假体形状精度进行了评价,完成了假体置换实验,结合细胞毒性实验对复合植入物的生物相容性进行了评价。研究结果表明:HA的质量分数为40%时,涂层与基体结合强度较好。当烧结温度为240℃、烧结时间为20 min时,涂覆效果和样件的力学性能最好。细胞毒性实验和假体置换实验结果表明,采用该工艺制造的复合假体具有优良的生物相容性,且形状精度满足使用要求。     

聚己内酯增强β-磷酸三钙复合支架的制备及力学性能

针对生物陶瓷在大段骨缺损的修复重建中韧性不足的问题,采用数字光处理技术和涂层工艺,制备了集高强度韧性一体化的生物陶瓷β-磷酸三钙/聚己内酯复合支架,并研究了聚己内酯涂层浓度对复合支架抗压抗弯性能和微观形貌的影响。实验结果表明：聚己内酯涂层可有效提高β-磷酸三钙陶瓷支架的力学性能,复合支架的强度和韧性均与聚己内酯涂层浓度呈正相关性;随着聚己内酯涂层浓度的提高,复合支架的可靠性显著提高,涂层效果有明显的改善,但不均匀现象也越明显;结合力学性能和微观形貌评价发现,0.20 g/mL聚己内酯增强β-磷酸三钙复合支架的综合性能最佳。该研究可为制备满足骨生长到骨强化两阶段力学性能要求的复合支架提供参考。     

可吸收生物玻璃陶瓷/聚己内酯复合接骨板的制备工艺及力学性能

针对生物陶瓷存在脆性高、韧性差无法满足接骨板所需的力学性能的问题,提出采用光固化陶瓷成形技术结合聚合物渗透法,在多孔陶瓷中渗透聚己内酯,制备出集强度韧性和生物相容性于一体的可吸收陶瓷/聚己内酯复合结构。对不同烧结保温时间下多孔陶瓷的微观孔隙分布进行了研究,探讨了不同渗透时间对可吸收玻璃陶瓷/聚己内酯复合材料微观结构和力学性能的影响,分析了多孔陶瓷在渗透聚己内酯前后和不同渗透时长两种情况下的增强增韧机理,并利用所提出的方法制备玻璃陶瓷/聚己内酯复合接骨板。实验结果表明:当多孔陶瓷微观孔隙较多时,利于后期渗透工艺;渗透聚己内酯可大大改善复合材料的力学性能,在应力屏蔽和缺陷修复两种机制综合作用下复合材料的抗压强度和抗弯强度显著增加,其韧性也因聚己内酯固有韧性和裂纹桥接机制有所提升。根据该工艺研究,当烧结保温时间为120min、渗透时间为240min时,复合材料的力学性能最佳,强度和韧性达到最佳,为可吸收接骨板提供了一种可行性方案。