快速溶剂萃取-气相色谱法测定油漆中的短链氯化石蜡

采用快速溶剂萃取(ASE)萃取油漆中短链的氯化石蜡,浓硫酸磺化,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.优化了快速溶剂萃取的条件,如萃取溶剂、萃取温度,弗罗里硅土柱净化的洗脱溶剂、洗脱体积等条件.利用所建立的方法进行3个水平(1.0mg.kg-1,2.0mg.kg-1,5.0mg.kg-1)的加标回收实验,结果表明,短链的氯化石蜡的回收率的范围是98.15%～106.47%,相对标准偏差小于4%,方法的回收率和相对标准差满足短链氯化石蜡检测的准确度和精密度的要求.     

基质固相分散-液相色谱串联质谱法检测食品中啶虫脒等九种农药

文章研究采用基质固相分散提取和净化,液相色谱串联质谱检测植物源性食品和动物源性食品中的啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、甲霜灵、灭幼脲、烯酰吗啉、嘧菌酯、噻螨酮等九种农药。对基质固相分散条件进行了研究和优化,称量0．5g样品于研钵中,加入1g硅藻土混匀后,再加入1．5g中性氧化铝或硅胶,充分研磨,装入固相革取柱中,用2mL乙腈洗涤研钵,转入柱中,再用10mL乙腈洗脱,收集洗脱液于10mL试管中,经氮吹仪吹至近干后,用乙腈定容到1．0mL,用液相色谱串联质谱仪检测。在0．01～1．00μg／mL范围内线性良好,检测下限为0．001～0．004mg／kg,添加浓度为0．01mg／kg,0．02mg／kg和0．05mg／kg。回收率范围75．8％～119．7％,相对标准偏差小于18％。