微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂负载量、催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对异构化反应的影响.结果表明:微波辐射对活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.     

系列取代2-甲酸乙酯吡咯的合成

通过对3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成研究，提出在氩气保护下，以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2－甲酸乙酯吡咯的方法，提出了3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成产率，并用此方法合成了系列取代2－甲酸乙酯吡咯。     

从间硝基苯甲酸直接合成间二甲胺基苯甲酸

使用含有微量钯的钯铁复合催化剂,在室温下将间硝基苯甲酸的还原和烷基化还原合为一步,合成了间二甲胺基苯甲酸,产率为95.8%。     

一锅法合成手性双噁唑啉化合物的改进

采用二异丙基乙基胺代替三乙胺-吡啶作缚酸剂，在三苯膦、四氯化碳存在下，乙腈为溶剂，二元酸I与L-苯丙氨醇一锅法反应得双噁唑啉化合物，获得了最佳反应条件，反应收率为60．9％．     

1-苯基新薄荷醇α，β-不饱和羧酸酯的合成

以1苯基新薄荷醇和甲基丙烯酰氯、肉桂酰氯为原料，合成了未见文献报道的产物1苯基新薄荷醇甲基丙烯酸酯和1苯基新薄荷醇肉桂酸酯，探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

间甲酚的直接溴化及产物的结构分析

本文研究了间甲酸在水的冰点以上直接溴化反应；应用波谱手段对－溴代产物进行了结构分析，证明其主要产物是４－溴－３一甲基本酚；探索了溶剂和温度对反应的影响．     

L 薄荷基氯甲烷的合成研究

从L-薄荷醇出发经过氯代反应、羧酸化反应、还原反应、氯代反应合成了立体构型保持的L-薄荷基氯甲烷.同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1H NMR和13C NMR对各步产物进行了表征.合成薄荷基氯甲烷较好的条件是:在-78 ℃和搅拌下往薄荷基氯化镁溶液中通入二氧化碳,得到薄荷基甲酸;采用氢化铝锂作还原剂,将所得的薄荷基甲酸在无水四氢呋喃中回流还原1 h,得到薄荷基甲醇;利用所得的薄荷基甲醇制成二甲基甲酰胺溶液,该溶液在35 ℃下与1.5倍的二氯亚砜反应,并在反应过程中用水泵减压抽出生成的氯化氢,最后得到薄荷基氯甲烷.以薄荷基氯计算,薄荷基氯甲烷的总产率为25.2%.     

还原胺烷基化合成对二乙氨基苯甲酸

在贵金属催化下,在压力釜中将对硝基苯甲酸氢化转变成对二甲氨基苯甲酸,然后加入乙醛加氢还原,得到对二乙氨基苯甲酸.对二乙氨基苯甲酸的总产率为91% .     

对映选择性Diels-Alder反应中的化学酶

对近些年来发展起来的催化对映选择性ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ反应的化学酶进行了综述