掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷传感元件的纳米组装与表征

室温条件下,掺镧钛酸钡多晶陶瓷传感元件电阻随着湿度的增加而下降三个数量级(相对湿度变化范围33-94%).采用溶胶-凝胶工艺,以醋酸镧、醋酸钡及钛酸丁酯为起始物,湿凝胶经50℃干燥制得干凝胶,部分干凝胶在800℃/2h的焙烧条件下制备纳米多晶粉体,另一部分干凝胶经研细过筛之后,埋渗电极和等静压成型为素坯,在1350-1400℃/1h的条件下烧结而成为陶瓷,再经封装和老化即组装成为陶瓷元件.元件的湿敏特性则采用RLC-直流电桥阻抗仪加以测试,其阻-湿线性相关系数r=0.9931,灵敏度S=R33%RH/R94%RH≥103.文中利用多种手段对干凝胶原粉、掺镧多晶粉体以及陶瓷进行了结构表征.FT-IRR R干凝胶含羟基,说明凝胶前驱体发生了水解反应.XRD证明掺镧多晶粉体及陶瓷具有四方晶相结构,原始晶粒尺寸为纳米级且随焙烧温度增高而变大(13.6-37.3nm).SEM对粉体及陶瓷的外观形貌进行了观察表明粉体原始晶粒发生了团聚作用,形成了不同形貌的团聚颗粒,团粒疏松而多孔.团粒的尺寸属于微米级(1-10μm);多晶陶瓷的晶粒外观呈四方晶相,尺寸分布比较均匀,平均约0.8μm,具有清晰的晶界和空隙.     

镧修饰钛酸钡纳米多晶粉体及陶瓷传感元件的工艺优化及特性表征

以Ba(OAc)2,La(OAc)3,Ti(OnBu)4为起始物,对溶胶-凝胶法制备的镧掺杂钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30)及陶瓷元件进行了多项特性表征,并利用正交设计对工艺参数进行优化溶胶是在70℃,pH=3.8的醋酸介质中,由总浓度为0.7mol/L的起始物进行共溶水解而得;将溶胶在室温下自然浓缩和陈化而得湿凝胶;将湿凝胶置于恒温干燥箱中(50℃/24 h)制得干凝胶;首先取少量干凝胶进行热分析(TG-DTG),以确定大致的焙烧温度范围,然后取一部分干凝胶在此温度范围内的不同温度点上焙烧以制得一系列LaxBa1-xTiO3粉体试样,对其进行EDS、SEM、FT-IR、XRD测试,以比较各试样的金属组分含量、团粒形貌、晶相组成及原始晶粒尺寸.另一部分干凝胶则经研磨过筛之后等静压成型(φ3.0×1.5mm),在不同温度和时间条件下烧结制得陶瓷传感元件,进行湿敏、气敏(包括酒敏)性能及显微结构的测试,从中获得了具有良好选择性和灵敏度的湿敏元件.