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应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex):406nm和发射波长(Em):515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了栓出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5:1)分别为3μg/L和5μg/L,线性范围为0.01~10μg/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.9999和1.0000。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5~150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999. 相似文献
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高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法。试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果。七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5~150μg/mL的线性范围内,相关系数均大于0.999。 相似文献
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用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留 总被引:9,自引:0,他引:9
应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01~10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0. 相似文献
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本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10~250 μg/mL,相关系数为0.999 9. 相似文献
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本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%~102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5~200μgmL,相关系数为0.999. 相似文献
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本用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇:水(80:20)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%~102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0mg/kg,线性范围为5~200μg/mL,相关系数为0.999。 相似文献
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样品经60%的甲醇水溶液溶解,超声提取30min。冷却至室温后,用60%甲醇溶液准确定容。再经15000r/min离心10min,取上清液经高效液相反相色谱法测定,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙。使用紫外检测器在203nm波长处检测。应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定,测得其在0~378μg/mL浓度范围内有良好的线性,测得其回收率在95%以上,最低检测限为2.2ng。 相似文献
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样品经60%的甲醇水溶液溶解,超声提取30 min.冷却至室温后,用60%甲醇溶液准确定容.再经15000r/min离心10min,取上清液经高效液相反相色谱法测定,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙.使用紫外检测器在203 nm波长处检测.应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定,测得其在0~378 μg/mL浓度范围内有良好的线性,测得其回收率在95%以上,最低检测限为2.2 ng. 相似文献
10.
本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经1:1的乙醚-石油醚溶化,用1:1的甲醇水溶液提取,用20mmol/1醋酸铵缓冲液和甲醇(80:20)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10~250μg/mL,相关系数为0.9999。 相似文献
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