离心造粒法制备盐酸美金刚微丸及其质量评价

以80~90g淀粉丸芯为母核,120g微晶纤维素(MCC)为填充剂,与30g盐酸美金刚混合均匀,以质量分数为3%、黏度为3×10-3 Pa·s的羟丙甲纤维素(HPMC)为黏合剂,采用离心造粒法制备盐酸美金刚微丸。对制备的微丸进行了质量评价:微丸产率在80%以上,粒径均匀,圆整度和流动性符合要求,含药量符合要求。通过离心造粒法可以制备盐酸美金刚微丸,确定了处方和制备过程的操作参数,利用非水滴定法可以测定其含药量。     

离心造粒法制备醋氯芬酸微丸

用离心造粒法对醋氯芬酸微丸的制备进行研究。以90~100g淀粉丸芯作为母核,将100g醋氯芬酸与50g微晶纤维素(MCC)、4g滑石粉均匀混合,采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为黏合剂,用离心造粒法对醋氯芬酸微丸的制备进行研究,并对制备出的微丸进行质量研究。结果发现:制备的醋氯芬酸微丸收率高,损失较少,微丸的粒度分布在0.70~0.88mm(18~24目),粒径均匀,微丸的含水量、含药量、药物溶出度均符合要求。成功地用离心造粒法制备醋氯芬酸微丸,通过单因素试验确定处方工艺,制备的微丸符合标准要求。     

手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak?AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65∶25∶10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%。结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定。