磁场辅助的液体阴极辉光放电测定溶液中铅的性能评价

以直流电源为驱动,锥形铂棒为阳极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阴极,利用外加磁场增强元素的信号强度,构建了一种磁场辅助的溶液阴极辉光放电(MF-SCGD)原子发射光谱微分析系统.研究发现,在磁场作用下,等离子体中的带电离子受到磁约束,使得其运动路径发生变化,进而减缓了等离子体的膨胀,增加了等离子体的温度、密度以及碰撞频率,从而提高了Pb的激发效率和原子化效率;磁场的引入可以提高溶液的蒸发率,降低阳极铂棒的红热程度.在放电电压为650 V、溶液流速为2.4 mL·min^-1、 pH=1.0的HNO₃为电解质时,加入0.5 T的磁场可以使Pb的信号增强1.5倍,灵敏度提高1.4倍,放电功率低于25 W,检出限(LOD)降低到0.17 mg·L^-1.用MF-SCGD对环境标准样品(BW0610)和中药材中的Pb进行测试,发现测定值与标准值以及加标值基本一致,回收率为101%～105%,说明该方法对铅的测定准确可靠.MF-SCGD具有仪器紧凑、成本低、功率小、放电稳定性高等优点,是一种很有前景的微分析技术.     

聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的结构解析

以一种聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂为例,采用凝胶渗透色谱(GPC)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)和热裂解气质联用(Py-GC/MS)对聚合物的分子量、热稳定性和结构进行表征.结果表明,样品的数均分子量Mn为9.1×10⁴ g·mol^-1,重均分子量Mw为6.9×10⁵ g·mol^-1,分散度D为7.6;样品在364.8℃开始分解,最大分解温度为393.7℃.该粘度指数改进剂主要为苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯单体共聚的线性直链分子,单体比例依次为15:20:44:21.本研究结果为聚甲基丙烯酸酯粘度指数改进剂的结构表征提供了一套完整、可行、简便的分析方法,也为制备高性能粘度指数改进剂提供了思路.