N,N-二正丁基硫代氨基甲酸镍的直接电化学合成

在单室电解池中，用牺牲阳极法，以二硫化碳和二丁基胺为原料，直接一步合成了N，N-二正丁基硫代氨基甲酸镍。研究了阴极电极材料、溶剂的种类和不同的电解质对反应影响，并讨论了电流密度和反应产率、电流效率的关系。适宜的反应条件为：镍作阴极、氢氧化钠为电解质、乙二醇为溶剂、电流密度为200mA/cm^2。这种合成方法具有步骤少、成本低、产物易分离等优点。     

活性炭对顺酐加氢催化剂Cu/ZnO的影响

研究了Cu/ZnO、Cu/ZnO-C和Cu/ZnO-Al2O3 催化剂.采用XRD、TPR、BET、SEM等方法对催化剂进行表征,考察了它们的催化反应性能,发现Cu/Zn0催化剂中添加活性炭可以使顺酐气相加氢合成γ-丁内酯(GBL)的反应温度降低.在250℃,液体空速为0.1 h-1,氢酐摩尔比为50:1的条件下,顺酐...     

NiOx改性的层状Fe/K2La2Ti3O10催化剂光解水制氢

采用溶胶-凝胶及浸渍法制备得到NiOx负载的新型光催化剂NiOx-Fe/K2La2Ti3O10,研究了所制得的新型催化剂的光解水制氢活性,并利用扫描电镜、X射线衍射、紫外-可见漫发射光谱、X光电子能谱等技术对其进行表征和分析.结果表明:制得的催化剂具有层状结构,对可见光有响应,NiOx的负载使催化剂活性得到提高,反应6 h累积产氢量达477.3μmol/g;相比于未负载的催化剂Fe/K2La2Ti3O10,NiOx-Fe/K2La2Ti3O10的光吸收带边蓝移、直接禁带能隙变宽、电子-空穴对的氧化-还原能力增强;化合物中La是主要的电子给体,NiOx的负载提供了更多的反应物吸附活性位,表面的NiO形成自由电子捕获阱,促进H+在催化剂表面的还原,体相中被还原的金属Ni成为光生电子捕获阱,并将光生电子及时向表面转移,减少电子和空穴的复合几率.     

PtRuMo/C催化甲醇氧化的交流阻抗谱研究

通过交流阻抗法研究了PtRuMo/C电催化剂对甲醇的催化氧化作用,初步讨论了甲醇在PtRuMo/C电催化剂的氧化机理.交流阻抗等效电路模拟结果显示在电位高于0 2V和甲醇浓度大于0 5mol·L-1时呈现感抗现象;实验结果分析表明随电位的增加,甲醇氧化的中间反应物的吸附率减少,导致电子传递速度增加.     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

直接甲醇燃料电池用Co-N-C电催化剂的制备及性能

以三聚氰胺甲醛树脂和硝酸钴为前驱体,在Ar保护下采用高温碳化方法制备用于直接甲醇燃料电池(DMFC)阴极的含氮碳载钴(Co-N-C)氧还原电催化剂.利用热重与红外光谱联用、X射线衍射分析、元素分析等方法表征了催化剂的制备过程和结构,采用旋转圆盘电极测试考察了不同碳化温度对Co-N-C电催化剂氧还原催化活性的影响及电催化剂的耐醇性能,并采用该催化剂为阴极催化剂进行DMFC单电池测试.结果表明:Co-N-C电催化剂具有较高的电催化活性和较好的耐醇性能;其氧还原起始电位在0.5V(vs.SCE)左右;700℃碳化温度下制备的Co-N-C电催化剂具有最高的氧还原催化活性.     

三聚氰胺/石墨烯复合碳材料的制备及性能研究

制备具有高比表面积及良好导电性的含氮碳材料是提高超级电容器电化学性能的重要途径.文章将三聚氰胺甲醛树脂预聚体及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性的氧化石墨烯(GO)复合,经水热反应、碳化及活化等步骤制备了三聚氰胺/石墨烯复合碳材料,通过XRD、BET、孔径表征、循环伏安法和交流阻抗等方法对碳材料的物相结构和电化学性能进行表征测试,研究复合碳材料的制备条件对电化学性能的影响.结果显示,碳材料以介孔为主,平均孔径为3.62 nm,比表面积为497 m2·g-1;在CTAB与GO质量比为1∶1,p H=9,条件下制得的复合碳材料,在6 mol·L-1KOH电解液中的质量比电容为113 F·g-1.     

氮化钒的制备及其电化学性能

以V2O5为原料,采用熔融水淬法制备V2O5干凝胶,经氨气程序升温还原V2O5得到VN粉体.通过XRD,循环伏安法、恒电流充放电和交流阻抗等方法对V2O5原料、干凝胶和VN的物相结构与电化学性能进行表征测试,研究VN的制备条件对电化学性能的影响.结果显示,V2O5原料经过熔融水淬处理后,晶体结构发生较大的变化.在空速为300 h-1、升温速率为2℃·min-1下,氨气还原V2O5制得的VN在1 mol·L-1的KOH碱性电解液中电化学反应电阻最小.当放电电流密度为0.25 A·g-1时,VN电极材料的比电容值达到74.2 F·g-1,且恒流充放电曲线对称性较好.     

含高分子乳化剂的丙烯酸酯共聚物乳的流变性和稳定性

用布氏粘度计测定了丙烯酸酯共聚物／小分子乳化剂乳液体和丙烯酸酯共聚物／高分子乳化剂乳液体系的流变性能，并测定了各体系的稳定性，结果表明：高分子乳化剂体系较之小分子乳化剂体系，粘度增加数倍，其流变行为与小分子乳化剂乳液体系相似，为假塑 流体，但流动指数增大；高分子乳化剂使乳液体系的耐是耐电解质稳定性增加。     

MeAPO-5(Me=Fe、Co、Mn)分子筛的制备、表征及催化环己烷氧化性能

以拟薄水铝石、正磷酸、九水合硝酸铁、硝酸锰、四水合乙酸钴为原料,三乙胺(Et3N)为模板剂,水热晶化法合成了一系列具有不同金属质量分数的FeAPO-5、CoAPO-5和MnAPO-5分子筛.采用XRD,UV-Vis,SEM及氮气物理吸附-脱附等手段对分子筛的结构、形貌以及金属原子在分子筛骨架中的存在状态进行了表征.结果...