MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

酸碱调控的两个三价铁配合物的合成和结构研究

多齿配体N,N,N’,N’一四羟乙基乙二胺（简写为H4edte）和Fe（C10。）3-9H20或FeCl3’6H20在MeOH或MeOH／MeCN（体积比6：1）的溶液中合成了一个二核铁配合物[Fe：（H：edte）：]（C104）2（1）和一个有斗μ1,3-叠氮桥连的含NaCl型结构的三维配位聚合物（NMe。）2[FeNa（N3）6]（2）．x一射线晶体学表征结果显示,配合物1是个二核铁配合物,属于单斜晶系,空间群P2,／c,a=0．074401（9）nm,b=1．20539（1g）nm,c=1．7575（2）nm,d=T=90°,β=97．562（2）。,V=1．5627（3）nm3,Z=2;配合物2属于立方晶系,空间群尸2（1）3：a=b=C=1．27509（6）nm,α=β=y=90。,V=2．07311（17）nm’,Z=12．配合物1的结构中多齿配体H4edte只脱了两个醇羟基中的质子,且有一个醇羟基没有与金属配位．配合物2属于立方晶系,空间群为尸2（1）3,在配合物2中,多齿配体H。edte并未参与配位,只起到调节溶液酸碱性的作用,大阳离子NMe4＋则通过微弱的氢键与Fe一（μ1,3,-Nj）-Na组成的框架作用,起到了稳定框架的模板作用．