4-甲氨基苯甲醛的合成研究

4-甲氨基苯甲醛是重要的医药中间体和有机合成方法学片段,4-甲氨基苯甲醛可由4-溴苯甲醛通过甲胺在封管条件下经Ullmann反应合成,然而由于操作难度大而无法满足药物合成的大量需求,因此,通过对几种反应路线的考察实现了以4-乙酰氨基苯甲醛为原料,经缩醛保护、N-甲基化、碱性水解得到4-甲氨基苯甲醛工业化生产的路线,总收率为91%。该路线操作简单,收率高,所用试剂廉价易得,适合大量制备,具有很重要的经济价值。此外,该分子缩醛在强碱性条件下也可以水解成醛。     

FeCl3催化选择性实现芳基硼酸羟基化制备酚

在FeCl_3催化及TMEDA,LiOH参与下,利用TEMPO作为氧化剂建立一种由芳基硼酸转化为酚的新方法。通过对金属催化剂的种类、反应溶剂和温度等因素的考察,最终确定反应的最优条件为5%mol FeCl_3作催化剂、DMF为溶剂、敞口条件下室温反应20 min。该反应具有一定的底物普适性,反应体系适宜于苯基硼酸和杂环硼酸。