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制备奥拉帕利的6种晶型,研究其相对稳定性.采用X-射线粉末衍射分析、热分析、衰减全反射傅里叶红外光谱与拉曼光谱等多种分析检测技术对奥拉帕利6种晶型进行了固相表征,并通过高温转晶实验和溶剂介导实验研究晶型间的相对稳定性.奥拉帕利6种晶型中1种为水合物晶型H,2种为无水晶型A和L,3种为异质同晶溶剂化物,6种晶型的红外表征数据存在明显差异,可以用于6种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.X-射线粉末衍射法、差示扫描量热法和拉曼光谱法在晶型A、H与L这3种晶型间存在较为明显的差异,可以用于这3种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.无溶剂晶型间的稳定性关系为晶型A>晶型L,晶型A为热力学稳定晶型. 相似文献
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制备PARP抑制剂奥拉帕利晶型A.以2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸为原料,与N-叔丁氧羰基哌嗪缩合为酰胺,脱去叔丁氧羰基保护,再与环丙基甲酸缩合,经三步反应制得奥拉帕利粗品.粗品经乙醇水溶液处理获得晶型A.目标产物的化学结构被1H-NMR,13C-NMR,MS和元素分析确证,晶型经XRPD,DSC,TGA表征,总收率为51%.优化后的合成路线反应条件温和,操作简便,对环境友好,适宜工业化生产. 相似文献
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