磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量

建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰（ MMT）的含量.采用OV-101毛细管柱（30 m ×0.25 mm,0.25μm）;载气:氮气;FID检测器;检测器温度350℃,进样口温度250℃,分流比50:1,程序升温.采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量,在1.029~40.192 mg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r=0.99944）,平均回收率为99.78;,检出限为0.001 mg· mL-1,相对标准偏差小于2.0;.所建立的外标法简便可行、重现性好,可用于低质量浓度MMT含量的测定,能满足科学研究和工业生产的需要.     

四水氯化锰催化合成乙酸正丁酯

用四水氯化锰作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂，成功地合成了乙酸正丁酯，考察了影响反应的各种因素，探讨并找到了较好的反应条件：冰乙酸0．30mol.n(冰乙酸)：n(正丁醇)=1．0：1．5(mol/mol)，催化剂用量为5％(反应物总质量的百分数)，反应时间为2．5h，产品收率可达85．3％．     

酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

无溶剂下磷钨酸镧催化合成5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

在LaPW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种新型5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~40 min,收率为87.6%~94.3%.此外,还探讨了LaPW12O40的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂LaPW12O40对环境友好且可循环利用.     

四水硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮

以四水硫酸锫为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较佳合成条件：环己酮为0．2mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．5(摩尔比)，催化剂用量为1．00g，25mL苯作分水剂，反应时间为2．5h，产率为85．6％，实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性，产品纯度可达97．2％(GC分析)。     

Crossfire平台及检索技巧

本文介绍了Crossfire平台及包括结构（或反应）检索,数据检索及文本检索三种检索方式。为了更全面和更快捷的检索到所需内容,对结构检索中如何设定＂定义官能团＂（定义分系统定义和用户定义两种）的技巧进行了详细说明。     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.